[LT] Alkilglikozido gavimo būdas sąveikaujant vandeniniam sacharidui ir žemesniajam alkoholiui bei dalyvaujant rūgštiniam katalizatoriui ir padidintoje temperatūroje, kurio esmė yra ta, kad reagentai yra paduodami priešpriešinėmis srovėmis.
[EN]
[0001] Išradimas skirtas tarpinių produktų, skirtų medžiagoms su paviršiškai aktyviomis savybėmis gauti, gamybai, šiuo atveju alkilglikozidų gavimo būdui.
[0002] Žinomas butilglikozido ir bitiloligoglikozido mišinio gavimo būdas, kai vandeninis sacharidas sąveikauja su butanoliu, dalyvaujant butiloligoglikozidui su rūgš-tiniu katalizatoriumi padidintoje temperatūroje, be to, reakcijos metu nudistiliuoj a aceotropini, vandens ir butanolio mišinį. Procesą vykdo kolboje su maišykle ar-ba pakopiškai sustatytuose katiluose, turinčiuose mai-šyklę (žr. DE Nr. 36 23 246 'Al, T.P.K. C 07 H 15/04, 1988 m.).
[0003] Žinomo būdo trūkumas yra tas, kad gaunami produktai dar nepatenkina iš dalies aukštų spalvingumo reikalavimų.
[0004] Išradimo tikslas yra alkilglikozidų su sumažintu spalvingumu gavimas.
[0005] Duotas uždavinys šiuo alkilglikozido gavimo būdu yra realizuojamas taip, kad dėl to, jog reagentai paduodami priešpriešine srove, vandeninis sacharidas sąveikauja su žemesniuoju alkoholiu esant rūgštiniam katalizatoriui padidintoje temperatūroje.
[0006] Iš sacharidų yra tinkami mono-, di- arba oligosacha-ridai, pavyzdžiui, galima naudoti gliukozę, manozę, ga-laktozę, gulozę, alozę, ribozę, arabinozę, ksilozę arba sacharozę. Taip pat galima naudoti ir krakmolo hidro-lizės produktus. Apskritai naudoja vandeninius tirpa-lus, kuriuos galima paduoti siurbliu. Be to, geriausia naudoti sacharidinius sirupus, turinčius 10-75% vandens. Šiuo atveju naudojami dekstroziniai sirupai, tu-rintys 50-70% vandens.
[0007] Tinkami žemesnieji alkoholiai yra, pavyzdžiui, metano-lis, etanolis, izopropanolis, n-butanolis, pentanolis arba cikloheksanolis. Geriausia naudoti n-butanolį.
[0008] Iš katalizatorių pirmiausia vartoja mineralines rūgš-tis, pavyzdžiui, sieros ar fosforo rūgštį, taip pat stiprias organines rūgštis, pavyzdžiui, benzensulfo-rūgštį, kumolo sulforūgštį arba p-toluensulforūgštį. Dėl to, kad būtų mažesnis koroduojantis poveikis, iš katalizatorių geriausia naudoti organines rūgštis. Dau-geliu atveju kaip katalizatorių naudoja jo vandenini ar spiritinį tirpalą.
[0009] Procesui realizuoti naudoja įprastas, turinčias intar-pų, kolonėles, pavyzdžiui, kolonėlę su gaubto pavidalo kolonėlę su tinklelių pavidalo arba tupelinėmis lėkš-tėmis, kolonėlę su įkrova. Kolonėlės paprastai turi 3-40 praktinių lėkščių. Be to, šiuo atveju labiau tinka kolonėlės su 10-20 praktinių lėkščių.
[0010] Priešpriešinės srovės reakcijos kolonėlėje yra nusta-toma temperatūra, kurioje sacharidas ir esantis jeigu bus būtina, alkiglikozidas yra skystos fazės, o alko-holį ir vandenį, kurių fazė yra dujinė, galima išleisti iš viršutinės kolonos dalies. Reakcija daugiausia vykdoma 70-150°C temperatūroje, o geriau, kai temperatūra yra 90-140°C. Reakciją paprastai vykdo atmosferiniame slė-gyje arba sumažintame slėgyje (apytiksliai iki 0,05 MPa). Bet iš principo reakciją galima vykdyti ir padidintame slėgyje.
[0011] Siūlomas būdas paprastai realizuojamas taip. Vandeninį sacharido tirpalą, kuriame taip pat gali būti alko-holinio alkilglikozido, ir katalizatoriaus tirpalą paduoda į viršutinę priešpriešinės srovės reakcijos kolo-nėlės dalį. Garų pavidalo alkoholį įleidžia į apatinę kolonėlės dalį. Po reakcijos nesureagavusį alkoholį ir vandeni, išleidžia iš viršutinės kolonėlės dalies. Jeigu, atšaldžius pagrindinį produktą, įvyksta fazių pasi-dalijimas, tai alkoholį galima grąžinti į reakciją tiesiogiai arba po perdirbimo. Garų pavidalo alkoholi, galima įleisti į apatinę kolonėlės dalį ir kartu su šviežiu alkoholiu. Reakcijos produktą išima iš kolonos kubo.
[0012] Jeigu reakcija turi būti vykdoma dalyvaujant alkilgli-kozidui, tai galima naudoti reakcijos produkto dalį, pavyzdžiui, 10-90%.
[0013] Išradimas ir jo teigiamas efektas iliustruojamas toliau pateiktu pavyzdžiu ir lyginamuoju pavyzdžiu, kuriuose procentiniai duomenys yra masės procentai, jeigu kitaip nenurodyta.
[0014] Procesą vykdo pridėtame Fig. 1 schematiškai pavaizduo-toje, turinčioje lėkštes su gaubtais kolonoje su 16 praktinių lėkščių, kurių kiekvienos vidinis skersmuo 80 mm, aukštis 100 mm. Tokiu atveju vienos lėkštės sta-tinis sulaikymas yra 200 ml. Kolonėlės 1 linija į tre-čią lėkštę, kurioje yra 135°C temperatūra, yra paduo-damas 2,3 mol./val. gliukozės 55% vandeninio tirpalo ir 8 1/val. (10,9 mol./val.) 35% butanolinio butilglikozido. Linija 2 į viršutinę kolonėlės dalį, kurioje yra 115°C temperatūra, yra paduodama 108 mol./val. 10% bu-tanolinės p-toluensulforūgšties. Be to, linija 3 į pen-kioliktą kolonėlės lėkštę yra paduodama 1,3 1/val.
[0015] (14,4 mol./val.) butanolio, kuris yra perkaitintų
[0016] (120°C) garų pavidalo. Zonoje tarp penktos ir penkio-liktos lėkštės yra palaikoma 120°C temperatūra. Linija 4 yra išleidžiamas butanolio su vandeniu mišinio dis-tiliatas. Po atšaldymo ir fazių dalijimosi vandenį iš-leidžia linija 5, o butanolį grąžina į koloną linija 6.
[0017] Iš šalto kolonos kubo linija 7 išleidžia 10 1/val. 20% butanolinio butilglikozido, turinčio gliukozės <0,5% ir vandens <0,6%.
[0018] Spalvingumas, kuris nustatomas lyginant su jodo tirpalo spalvingumu, yra <15.
[0019] Į dviejų laipsnių pakopą, susidedančią iš dviejų reak-torių su maišykle, kurių talpa 5 1, kas valandą paduoda 0,8 1 (3,45 mol./val.) 70% gliukozės sirupo, 1,5 1 (16,8 mol./val.) butanolio ir 1% nuo žaliavos masės p-toluensulforūgšties. Reakcijos mišinį kaitina iki viri-mo temperatūros taip, kad nepertraukiamai nudistiliuotų aceotropinį butanolio su vandeniu mišinį. Distiliatą išskiria į vandens ir butanolio fazes, be to, butanolio fazę recirkuliuoj a į reaktorius, o vandens fazę pa-šalina iš proceso. Iš antro reaktoriaus išleidžiamas produktas yra apytiksliai 35% butanolinis butilglikozido tirpalas, turintis <0,5% glikozido ir <0,6% vandens .
[0020] Spalvingumas nustatomas lyginant su jodo tirpalo spalvingumu ir yra > 300.
1. Alkilglikozido gavimo būdas, sąveikaujant vandeniniam sacharidui ir žemesniajam alkoholiui bei dalyvaujant rūgštiniam katalizatoriui ir padidintoje tem-peratūroje, besiskiriantis tuo, kad reagentai paduodami priešpriešinėmis srovėmis.
2. Būdas pagal 1 punktą, besiskiriantis tuo, kad garų pavidalo alkoholi, paduoda priešpriešiais vandeniniam sacharidui.
3. Būdas pagal 1 punktą, besiskiriantis tuo, kad reakcija yra vykdoma kolonėlėje, turinčioje intarpų.
4. Būdas pagal 1-3 punktus, besiskiriantis tuo, kad reakcija yra vykdoma dalyvaujant recirkuliuo-jamam galutiniam produktui.