[LT] Sukurtas būdas, kuriame yra išskiriamas betainas, eiliuojant iš runkelių melasos, panaudojant chromatografinę pseudo - judraus sluoksnio sistemą, turinčią mažiausisi tris nuosekliai sujungtas chromatografines kolonėles. Betainas eliuojamas to paties ciklo, kaip ir sacharozė ir liekančioji melasa, metu, kaip trečioji frakcija. Būdas apima melasos tiekimo ir praktiškai tuo pačiu metu vandens tiekimo etapą, bent vieną vandens tiekimo etapą, cirkuliavimo etapą ir sacharozės, betaino ir liekančiosios melasos frakcijų eliuavimą iš pasirinktųjų kolonėlių.
[EN]
[0001] Išradimas apima vertingų medžiagų, dalinai betaino ir sacharozės, gavimo iš runkelių melasos būdą moduliuota judančio sluosnio chromotografija.
[0002] Betainas yra vertinga medžiaga, kuri yra vartojama gy-vuliniams pašarams, o taip pat farmacijoje ir kosme-tikoje .
[0003] Betaino randama daugelio augalų šaknyse, sėklose ir stiebuose. Jo koncentracija cukriniuose runkeliuose yra santykinai didelė: nuo 1,0 iki 1,5% sausos medžiagos. Kai cukriniai runkeliai yra apdorojami sacharozės gavimui, betainas koncentruojasi melasoje. Runkelių melasa paprastai turi nuo 3 iki 8% betaino, perskaičiuoto sau-sai medžiagai.
[0004] Betainas yra amfoterinis junginys, turintis formulę:
[0005] Žinoma kaip gauti betainą iš runkelių melasos, likusios melasos ar žliaugtu jonų mainais, ekstrakcija su orga-niniu tirpikliu, arba chromatografiškai .
[0006] Chromatografinis betaino gavimo būdas yra aprašytas JAV patente Nr. 4 359 430; šis metodas tai procesas, kuriame melasa, turinti betainą, pavyzdžiui runkelių melasa, yra patalpinta į kolonėles, turinčias katijonų mainų polistirolo sulfonato su šarminiu metalu dervą, kai tekėjimo greitis nuo 0,5 iki 20 m 3 /h/m 2. Ekstrakcija su vandeniu yra atliekama betaino, sacharozės ir likusios melasos gavimui iš priešingos dervos sluoksniui pusės. Moduliuota arba pseudo-judančio sluoksnio chromatogra-fija, t. y. daugiapakopis atskyrimo procesas, kuriame tirpalas, turintis dvi ar daugiau medžiagų, kurios turi būti atskirtos, cirkuliuoja stacionarios fazės atžvil-giu, buvo panaudota dviejų komponentų gliukozės/fruk-tozės iš sirupo su dideliu fruktozės kiekiu arba sacha-rozės/likusios melasos nuo melasos atskyrimui.
[0007] Pirmasis komercinis moduliuoto judančio sluoksnio metodas buvo aprašytas JAV patente Nr. 2 985 589. JAV patentas Nr. 4 404 037 aprašo moduliuotą judančio sluoksnio techniką, kur anglis yra naudojama kaip adsorbentas sacharozės atskyrimui nuo melasos. JAV patentai 4 426 232 ir 4 533 398 aprašo panašius metodus, kur ceolitas yra naudojamas kaip adsorbentas. JAV patentas 3 997 357 ap-rašo tolesni, sacharozės gavimo iš melasos būdą, ir JAV patentai Nr. 4 519 845, 4 332 623 ir 4 405 455 sacha-rozės atskyrimo nuo melasos būdus. JAV patentas Nr. 4 461 649 aprašo moduliuotą priešpriešini, cukrų atskyrimo būdą. Šių atskyrimo metodų reziumė yra pa-teikiama pvz. : Food Engineering (Anon) 1983 55 (5) 154 psl., ir Sugar y Azucar (1987) rugpjūtis, 27 ir 29 psl.
[0008] Komerciniai moduliuoti judančio sluoksnio metodai taip pat yra aprašyti JAV patente 3 732 982, JAV patente Nr. 4 412 866 ir Chemical Engineering 1981 Rugpjū-tis/Rugsėjis 389-393 psl. (P. Barker ir kt. ) . Europos patento paraiškoje Nr. 0279946, moduliuotas judančio sluoksnio metodas yra aprašytas runkelių melasos iš-skyrimui i, tris ar daugiau frakcijų. Tačiau, betaino gavimas nėra išaiškintas ir metodo našumas yra žemas.
[0009] Runkelių melasa turi sacharozę, betainą, druskas, amino rūgštis ir kitus organinius, ir neorganinius kompo-nentus. Ypatingai norima gauti betainą tuo pačiu ciklu kaip sacharozę. Tačiau ankščiau tai nebuvo įmanoma, naudojant moduliuoto judančio sluoksnio metodus.
[0010] Ankstesniuose betaino gavimo iš runkelių melasos, naudojant chromatografinius metodus, metoduose, atskyrimo galimybė ir/arba atskirtų sausų frakcijų kiekis buvo mažas.
[0011] Todėl šio išradimo tikslas sacharozės, betaino ir lie-kančios melasos išskyrimas, naudojant chromatografinę techniką, kurioje visos trys frakcijos yra gaunamos to paties ciklo metu.
[0012] Kitas šio išradimo tikslas - daug betaino turinčios frakcijos gavimas viena frakcionavimo stadija be kitos frakcionavimo stadijos būtinumo.
[0013] Dar kitas šio išradimo tikslas yra didelės betaino iš-skyrimo išeigos pasiekimas taip, kad atskyrimo našumas būtų didelis, skirtingų komponentų produkto frakcijose išeiga didelė, ir ekstrakcinio vandens suvartojimas bū-tų mažas.
[0014] Toliau pateikiami brėžiniai yra išradimo variantų iliust-racija . 1 PAV. yra schematinis aparato, turinčio keturias nuosekliai sujungtas chromatografines kolonėles, vaizdas; 2 PAV. yra schematinis aparato, turinčio aštuonias nuosekliai sujungtas chromatografines kolonėles, vaizdas; ir 3 PAV. yra 1 pavyzdžio 8 kolonėlės ekstragavimo profilio grafinis atvaizdavimas.
[0015] Pagal anksčiau paminėtus tikslus ir kitką, šis iš-radimas apima patobulintą betaino ir sacharozės gavimo chromatografine moduliuoto judančio sluoksnio technika metodą, apimanti, betaino kaip trečios frakcijos išsky-rimą ekstrakcija vieno ciklo metu praktiškai kartu su sacharoze ir liekančiąja melasa.
[0016] Detaliau šis išradimas apima betaino ir sacharozės gavimo iš melasos metodą per tą pati chromatograf ini, moduliuoto judančio sluoksnio sistemos ciklą, turinti, mažiausiai tris kolonėles, sujungtas nuosekliai ir pritaikytas skysčių tekėjimui per kolonėles viena kryptimi. Ciklas apima melasos tiekimo etapą, tiekiant melasos žaliavos tirpalą i, vieną iš kolonėlių, o praktiš-kai tuo pat metu tiekiant vandenį i, kitą kolonėlę, vandens tiekimo etapą, tiekiant vandeni, i, vieną iš ko-lonėlių, cirkuliacijos etapą, apimanti melasos žaliavos tirpalo ir vandens cirkuliavimą per kolonėles, ir ekstrakcijos etapą, apimanti, sacharozės frakcijos ekstra-gavimą iš vienos iš kolonėlių, betaino frakcijos eks-tragavimą iš vienos iš kolonėlių ir liekančios melasos frakcijos ekstragavimą iš vienos iš kolonėlių.
[0017] Geriau viena ar daugiau, ir geriausiai dvi ar trys produkto frakcijos, parinktos iš grupės, susidedančios iš sacharozės, liekančios melasos ir betaino yra ekstra-guojamos iš kolonėlių, tiekiant melasą ir vandenį. Betainas yra geriausiai ekstraguojamas, kai vanduo yra tiekiamas iš kolonėlės dugno žemyn pagal srovę (t. y. toliau minimos sistemos srauto kryptimi) iš kolonėlės, į kurią yra tiekiamas vanduo.
[0018] Kitame konstrukcijos variante betainas yra ekstraguojamas praktiškai atskira frakcija papildomai arba vie-toj liekančios melasos vandens tiekimo metu.
[0019] Dar kitame konstrukcijos variante, metodas toliau apima antrą cirkuliacijos etapą, kuriame liekančioji melasa yra ekstraguojama tarp pirmos ir antros cirkuliacijos pakopų. Kolonėlė, iš kurios liekančioji melasa yra eks-traguo j ama patalpinta toliau žemyn pagal srovę, i, kurią yra tiekiamas vanduo.
[0020] Kituose konstrukcijos variantuose, sacharozė gali būti ekstraguojama iš tos pačios kolonėlės, kaip ir betainas, anksčiau negu minėto betaino minėta ekstrakcija, ir betainas ir liekančioji melasa gali būti ekstraguota vienas po kito iš tos pačios kolonėlės.
[0021] Geriausieji ciklai turi apytikriai nuo 3 iki 14 etapų, tačiau dar tinkamesni yra apytiksliai nuo 4 iki 8.
[0022] Taip pat tinkamiau, kad būtų nuo apytiksliai 3 iki apytiksliai 14 chromatografinių kolonėlių, sujungtų nuosekliai, ir tinkamiausia - nuo 4 iki 8 nuosekliai su-jungtų chromatografinių kolonėlių. Chromatografinė ko-lonėlė gali turėti vieną kolonėlę arba daugybę trumpų kolonėlių, kurių kiekviena turėtų medžiagos padavimo paskirstymą ir eluento surinkimą.
[0023] Taip pat tinkama, kad skysčio tekėjimo greitis kolone-lėse bū— tų nuo apytiksliai 0,5 iki 10 m 3 /h/m 2.
[0024] Toliau teikiama pirmenybė, kad ekstrakcijos metu naudojama temperatūra būtų keliama nuo apytiksliai 40°C iki apytiksliai 85°C. Taip pat teikiama pirmenybė stipriai rūgštiniams monovalentiniams katijonų mainams kaip ko-lonėlės užpildymo medžiagai.
[0025] Tinkamiausias eluento tirpalas yra vanduo, kadangi jis yra praktiškiausias ir ekonomiškai naudingas. Tačiau gali būti panaudojami kiti specialistams žinomi šioje srityje eluentai.
[0026] Šis išradimas taip pat apima betaino ir sacharozės gavimo metodą iš runkelių melasos su chromatografiškai moduliuoto judančio sluoksnio sistema, turinčia mažiau-siai tris chromatografines kolonėles nuosekliai sujungtas ir pritaikytas skysčių tekėjimui viena kryptimi per kolonėles, nuosekliai apimančias (1) melasos žaliavos tirpalo tiekimą d, vieną iš kolonėlių, praktiškai tuo pat metu tiekiant vandeni, i, kitą kolonėlę žemyn nuo kolonėlės, kuri pripildyta melasos žaliavos tirpalo, ir praktiškai tuo pat metu produkto frakcijų, parinktų iš grupės, susidedančios iš liekančios melasos frakcijos, betaino frakcijos po liekančios melasos frakcijos, sa-charozės frakcijos, ir sacharozės frakcijos po betaino frakcijos ekstrakciją; (2) melasos žaliavos tirpalo ir vandens cirkuliavimą tekėjimo per kolonėles kryptimi; (3) vandens tiekimą i, vieną iš kolonėlių ir liekančios melasos, betaino arba abiejų ekstrakciją iš kolonėlės žemyn pagal srovę; (4) melasos žaliavos tirpalo ir vandens cirkuliavimą skysčio tekėjimo per kolonėles kryptimi; (5) etapų (2) ir (3) pakartojimą apytiksliai 1-6 kartus per vieną ciklą; ir (6) (1) etapo pakar-tojimą apytiksliai 1-2 kartus arba daugiau per vieną ciklą.
[0027] Metodas toliau gali apimti ciklo pakartojimą iš karto tiesiogiai po pasiektos pusiausvyros. "Pusiausvyra" čia reiškia, kad visų frakcijų kompozicija yra pastovi ir visų frakcijų suma atitinka žaliavos tirpalo kompo-ziciją .
[0028] Pagal išradimą metode yra nuosekliai naudojama keletas chromatografinių kolonėlių. Kolonėlės tarpusavyje yra sujungtos su vamzdžiais taip, kad cirkuliacija per visas kolonėles gali būti palaikoma tiktai su vienu siurbliu. Vietoje vieno siurblio gali būti naudojama keletas; pavyzdžiui, siurbliai gali būti įtaisyti tarp keleto ar visų kolonėlių. Srauto greitis yra nuo 0,5 iki 10 m3/h/m2 per kolonėlės skersini, plotą. 1 pav. yra parodytas aparatas, turintis 4 chromatografines, nuosekliai sujungtas kolonėles 1-4.
[0029] Kolonėlės yra užpildytos stipriai rūgštine gėlio tipo katijonų mainų derva (t.y. "Zerolit 225" ar "Finex C09") geriausiai monovalentinėje formoje, o tinkamiausiai natriu ir/ar kaliu. 2 pav. iliustruoja pagal ši, išradimą kitą aparatą, kuris yra panašus i tą, kuris yra parodytas 1 paveiksle, bet kuriame yra aštuonios nuosekliai sujungtos kolo-nėlės 1-8.
[0030] Kolonėlės turi žaliavos linijas 19, 20 ir produkto linijas taip, kad žaliavos tirpalas ir eluento vanduo gali būti tiekiami i kolonėles ir produkto frakcija surenkama i, kolonėles.
[0031] Detaliau, yra paruoštas pirmasis rezervuaras 17, kuris turi praskiestą melasą, tiekiamą i iš anksto parinktą kolonėlę. Melasa yra paduodama i, iš anksto parinktą kolonėlę per melasos tiekimo siurbli, 22 i, melasos tiekimo vamzdi. Aparatas taip pat turi antrąji, rezervua-rą 18, kuris turi vandeni,. Vanduo yra tiekiamas i, iš anksto parinktą kolonėlę per vandens tiekimo siurbli 23 vandens tiekimo vamzdi 20. Žaliavos linijos 19, 20 ir produkto linijos 27-29, kaip ir vamzdžių linijos, su-jungiančios kolonėles 9-12, turi 30-60 kranų tam, kad padavimas ir surinkimas galėtų būti nutrauktas, kai bus paduotas ar surinktas, atitinkamai, iš anksto nustatytas tirpalo kiekis.
[0032] Produkto linijos turi autonominius prietaisus (neparo-dyti) , jų pagalba produkto kokybė gali būti kontro-liuojama operacijos metu. Autonominiai prietaisai yra aerometras ar panašiai; refraktometras, konduktometras, nefeliometras ir termometras. Proceso kontrolė yra atliekama su mikroprocesoriumi ar kompiuteriu.
[0033] Prieš chromatografinį atskyrimą žaliavos tirpalas (run-kelių melasa) yra praskiedžiamas su vandeniu iki apytiksliai nuo 40 iki 60 svorio procentų koncentracijos. Praskiestos žaliavos tirpalas, įdėjus natrio karbonato, kad atskirti kalci, kaip kalcio karbonatą, filtruojamas, naudojant diatominę žemę kaip pagalbinę filtravimo me-džiagą. Prieš paduodant į atskyrimo kolonėles 1-4, melasos tirpalas yra pakaitinamas su šilumokaičiu 24 iki temperatūros, reguliuojant nuo apytiksliai 50° iki apytiksliai 85°C.
[0034] Ekstrakcija yra atliekama su vandeniu, kuris yra tiekiamas per vandens rezervuarą 18, vandens tiekimo vamzdi, 20, ir vandens tiekimo siurbli, 23. Vanduo tinkamiausiai yra pašildomas šilumokaityje 26 iki temperatūros nuo apytiksliai 50° iki apytiksliai 85° C prieš ekstrakcijos atlikimo etapą. Atskyrimo metu, žaliavos tirpalo porcija yra cirkuliuojama per kolonėlių eilę siurbliu 21. Nauja žaliavos tirpalo porcija yra pridedama kolonėles tarp dalinai atskirtos liekančios melasos ir sacharozės frakcijų i, iš anksto parinktos kolonėlės viršų.
[0035] Pavyzdžiui, kai žaliavos tirpalas yra tiekiamas i, pirmą kolonėlę, betaino ir liekančios melasos frakcijos gali būti surinktos nuo antros kolonėlės dugno. Trečioji ko-lonėlė tuo pat metu užpildoma vandeniu, ir sacharozės frakcija gali būti surinkta nuo ketvirtos kolonėlės.
[0036] Įmanoma ekstraguoti sacharozės ir betaino frakcijas vieną po kitos iš tos pačios kolonėlės, užpildant eluento vandeniu iki viršaus anksčiau buvusią kolonėlę
[0037] kolonėlių eilėje. Kaip matyti iš 3 pav., sacharozės ir betaino frakcijos tokiu būdu dalinai sutampa, tačiau gautos frakcijos turi reikiamą švarumą.
[0038] Užpildžius žaliavos tirpalu ir eluento vandeniu kolo-nėles ir surinkus produkto frakcijas, pradedama tir-palų, esančių kolonėlėse, cirkuliacija. Tirpalų cirkuliacija vyksta vidinėje kolonėlių eilėje, kol nauja žaliavos tirpalo porcija ir/arba eluento vanduo gali būti tiekiama d, tas pačias iš anksto parinktas kolo-nėles kaip buvo naudojama anksčiau.
[0039] Norint cirkuliacija gali būti nutraukta ir vanduo gali būti pildomas i, kolonėlę žemyn pagal srovę nuo pir-mesnio vandens tiekimo taško, kad surinktų liekančiąją melasą ir/arba betaino frakciją iš kolonėlės patal-pintos žemiau pagal srovę kolonėlių eilėje.
[0040] Cirkuliacija gali būti tęsiama, kol sekanti žaliavos tirpalo porcija ar eluentinio vandens porcija yra paduodama į kolonėles, patalpintas žemiau pagal srovę ko-lonėlių eilėje kaip ankstesniame cikle. Tai didina atskyrimo efektyvumą.
[0041] Būdas, kuriame yra nustatyta, kuri frakcija turi būti išplauta tam, kad būtų gautas betainas, sacharozė ar liekančioji melasa pagal šį išradimą yra žinomas praktikoje. Pavyzdžiui, sacharozės ekstrakcija gali būti nustatyta automatiniu optinio aktyvumo matavimu. Joni-nių necukrų ekstrakcija gali būti nustatyta automatiniu laidumo matavimu. Betaino ekstrakcija gali būti nustatyta surinktų pavyzdžių analize. Liekančios melasos ekstrakcija pradedama, kai tankumo ir laidumo matavimai pradeda augti. Šie matavimai yra naudojami optimalių frakcijų tūrių nustatymui. Papildomai visas sausos me-džiagos frakcijos kiekis gali būti nustatytas autono-miniu tankio matavimu.
[0042] Sacharozės kiekis sacharozės frakcijoje, gautoje pagal šio išradimo metodą gali kisti nuo apytiksliai 80 iki apytiksliai 95% sausų kietų medžiagų, ir betaino kiekis betaino frakcijoje nuo apytiksliai 25 iki apytiksliai 80% sausų kietų medžiagų. Sacharozės kiekis liekančioje melasos frakcijoje gali kisti nuo apytiksliai 15 iki apytiksliai 30% sausų kietų medžiagų. Tačiau reikšmės neatspindi naujų metodų efektyvumo ribų, jie yra nor-malios veiklos esminiai pavyzdžiai, kai naudojama run-kelių melasa, turinti apie 60% sacharozės ir nuo 4, 5 iki 5, 5% betaino visų kietų medžiagų.
[0043] Sacharozės frakcijos sausos medžiagos kiekis gali kisti nuo 25 iki apytiksliai 35 svorio %, betaino frakcijos sausos medžiagos kiekis ir liekančios melasos frakcijos nuo apytiksliai 4 iki apytiksliai 10 sv. %.
[0044] Šie taip pat yra naujo metodo veikimo pavyzdžiai. Run-kelių melasos sausas kiekis yra apie 80%.
[0045] Tuomet betainas gali būti gautas iš betaino frakcijos bet kuriuo praktikoje žinomu būdu. Tinkamiausi pro-cesai, kurie gali būti panaudoti betainui ar farmacinio grynumo betaino monohidratui gauti yra išdėstyti JAV patente Nr. 4 359 430.
[0046] Tolesniuose, pavyzdžiuose šis išradimas bus iliustruotas detaliau aprašant betaino, sacharozės ir Įlekiančiosios melasos atskyrimą nuo runkelių melasos realiai to paties ciklo metu, naudojant chromatograf i n i, modifikuotą judančio sluoksnio metodą. Šie pavyzdžiai neturėtų būti laikomi išradimo apribojimu, greičiau jie yra chroma-tografinio modifikuoto judančio sluoksnio metodo betaino kaip trečios frakcijos gavimo iš runkelių melasos tuo pat metu su sacharoze ir liekančia melasa per tą pati, ciklą pavyzdžiai.
[0047] Buvo naudojama automatinė chromatografinė įranga. Tech-nologinis lapas yra pateikiamas pav. 2. Jis susideda iš aštuonių kolonėlių, žaliavos siurblio, cirkuliacijos siurblio, eluentinio vandens siurblio, tekėjimo ir slė-gimo kontrolės prietaisų ir įvairių proceso srautų įėjimo ir išėjimo čiaupų.
[0048] Kolonėlės, kurių kiekvienos skersmuo 200 mm, buvo už-pildytos su stipriai rūgštine katijonų mainų derva {"Finex C09", pagaminta Finnish Sugar Co Ltd.). Derva turėjo polistirolo divinilbenzolo gardelę su sulfoni-nėmis rūgštinėmis grupėmis. Dervos sluoksnio aukštis buvo 1250 mm visose kolonėlėse. Dalelės dydžio vidurkis buvo apie 0,36 mm. Derva pirmiausia buvo regeneruota i, natrio formą. Eksploatacijos metu ji laipsniškai buvo sukalibruota su katijonais, esančiais žaliavos melasoje. Pasiekus pusiausvyrą, procesas gali būti tęsiamas savaitėmis be svarbių pakeitimų. Tirpalų, įpiltų į ko-lonėles temperatūra buvo apie 70°C, ir tekėjimo greitis buvo 120 litrų per valandą (l/h).
[0049] Žaliavos tirpalas buvo runkelių melasa, iš kurios kal-cis buvo nusodintas, pridėjus natrio karbonato (pH 9) . Nusodintas kalcio karbonatas buvo nufiltruotas.
[0050] Sacharozės ir betaino atskyrimas buvo atliekamas 5 etapais, kur kiekviena kolonėlė turėjo savo specifinę funkciją. Kolonėlės buvo sujungtos iš eilės ir tekėjimo kryptis visada buvo nuo 1 kolonėlės iki 2 kolonėlės ir 1.1., ir nuo 8 kolonėlės atgal į 1 kolonėlę kaip iš-dėstyta toliau: 1 etapas: Melasa buvo tiekiama į 1 kolonėlę ir lie-kančioj! melasa buvo ekstraguojama iš 6 kolonėlės. Tuo pačiu metu vanduo buvo tiekiamas į 7 kolonėlę, ir sa-charozė, ir betainas šia eile pašalinami iš 8 kolonėlės ( žiūr. pav. 3. ) . 2 etapas: Vanduo buvo tiekiamas i 7 kolonėlę ir lie-kančioj i melasa buvo pašalinama iš 6 kolonėlės. 3 etapas: Visose kolonėlėse tirpalas cirkuliuoja su cirkuliaciniu siurbliu. 4 etapas: Vanduo buvo tiekiamas į 3 kolonėlę ir lie-kančioj! melasa pašalinama iš 2 kolonėlės.
[0051] Kai eiliškumas baigėsi, proceso kontrolės programa tę-siama grįžtant i, 1 etapą. Pakartojus šiuos eiliškumus nuo 5 iki 7 kartų, sistema buvo sukalibruota ir produkto frakcijos su pastovia sudėtimi buvo pašalintos ir išanalizuotos (žiūr. lentelės 1 ir 2) .
[0052] Atskyrimas buvo kontroliuojamas mikroprocesoriumi, tiks-liai nustatančiu žaliavos tūrius, cirkuliavimą ir produkto frakcijas.
[0053] 1 lentelėje parodyta žaliavos, cirkuliavimo ir produkto frakcijų tūriai. 2 lentelėje parodyta žaliavos ir produkto frakcijų sudėtys pagal svori, sausų medžiagų pag-rindu. Pav. 3 yra grafinis ekstrakcijos iš 1 kolonėlės profilio atvaizdavimas, parodantis druskų, oligosacha-ridų, sacharozės ir betaino koncentraciją kaip laiko funkcij ą.
[0054] Įrengimai, derva ir sąlygos buvo tos pačios kaip ir 1 pavyzdyje, išskyrus tekėjimo greiti,, kuris buvo 150 l/h.
[0055] Procesio kontrolė buvo atliekama 2*7 etapų eiliškumu. 1 iki 7 etapai apima vienos melasos porcijos padavimą ir tris vandens ekstrakcijos etapus. Operacijos nuo 8 iki 14 etapuose buvo identiškos analogiškoms nuo 1 iki 7, bet buvo atliktos keturiomis kolonėlėmis toliau žemiau pagal srovę (kolonėlių eilėje tekėjimo kryptimi). 1 etapas: Melasos tirpalas buvo tiekiamas i, 7 kolonėlę ir■liekančioj i melasa buvo ekstraguota iš 4 kolonėlės. Tuo pat metu vanduo buvo tiekiamas i, 5 kolonėlę ir sacharozė ekstraguota iš 6 kolonėlės.
[0056] 3 etapas. Vanduo buvo tiekiamas d, 1 kolonėlę ir lie-kančioj i melasa buvo ekstraguota iš 8 kolonėlės.
[0057] 5 etapas: Vanduo buvo tiekiamas į 5 kolonėlę ir tuo pat metu betainas ir liekančioj i melasa tokia eile buvo ekstraguotos iš 4 kolonėlės.
[0058] 7 etapas: Vanduo tiekiamas į 1 kolonėlę ir betainas buvo išekstraguotas iš 8 kolonėlės. 8 etapas: Melasos tirpalas buvo tiekiamas į 3 kolonėlę ir liekančioj i melasa buvo išekstraguota iš 8 kolo-nėlės, ir tuo pat metu vanduo buvo tiekiamas i, 1 ko-lonėlę, ir sacharozė buvo išekstraguota iš 2 kolonėlės.
[0059] 10 etapas: Vanduo buvo tiekiamas i, 5 kolonėlę, ir liekančioj i melasa buvo ekstraguota iš 4 kolonėlės.
[0060] 12 etapas: Vanduo buvo tiekiamas i, 1 kolonėlę, ir tuo pat metu betainas ir liekančioj i melasa tokia eile buvo išekstraguoti iš 8 kolonėlės.
[0061] 14 etapas: Vanduo buvo tiekiamas i, 5 kolonėlę, ir betainas buvo išekstraguotas iš 4 kolonėlės. 3 lentelė rodo žaliavos, cirkuliavimo ir produkto frakcijos tūrius, ir 4 lentelė - žaliavos ir produkto frak-cijų sudėtis.
[0062] Įrengimai, derva ir sąlygos buvo tos pačios kaip 2 pavyzdyje. Procesas, kaip ir 2 pavyzdyje, buvo kontroliuojamas 2*7 etapų eiliškumu. Operacijos nuo 8 iki 14 etapuose buvo identiškos analogiškoms nuo 1 iki 7, bet buvo atliktos keturiomis kolonėlėmis žemiau pagal srovę. Pagrindinis skirtumas buvo tai, kad betaino frakcija buvo gauta atskirai iš vienos iš anksto nu-matytos kolonėlės. 1 etapas: Melasa buvo tiekiama i, 1 kolonėlę ir lie-kančioj i melasa buvo išekstraguota iš 4 kolonėlės. Tuo pat metu vanduo buvo tiekiamas \ 5 kolonėlę ir sa-charozė išekstraguota iš 6 kolonėlės.
[0063] 3 etapas: Vanduo buvo tiekiamas X 1 kolonėlę ir lie-kančioj i melasa buvo išekstraguota iš 8 kolonėlės.
[0064] 5 etapas: Vanduo buvo tiekiamas X 5 kolonėlę ir lie-kančioj i melasa buvo išekstraguota iš 4 kolonėlės.
[0065] 7 etapas: Vanduo buvo tiekiamas i, 1 kolonėlę ir betainas buvo išekstraguotas iš 8 kolonėlės. 8 etapas: Melasa buvo tiekiama i, 5 kolonėlę, ir lie-kančioj i melasa buvo išekstraguota iš 8 kolonėlės. Tuo pat metu vanduo buvo tiekiamas i, 1 kolonėlę ir sacharozė išekstraguota iš 2 kolonėlės.
[0066] 10 etapas: Vanduo buvo tiekiamas i, 5 kolonėlę, ir lie-kančioj i melasa buvo išekstraguota iš 4 kolonėlės.
[0067] 12 etapas: Vanduo buvo tiekiamas i, 1 kolonėlę, ir lie-kančioj i melasa buvo išekstraguota iš 8 kolonėlės.
[0068] 14 etapas: Vanduo buvo tiekiamas i, 5 kolonėlę, ir betainas buvo išekstraguotas iš 4 kolonėlės.
[0069] Frakcijos tūriai parodyti 5 lentelėje, ir žaliavos ir produkto frakcijos - 6 lentelėje.
[0070] Įrengimai, derva ir sąlygos buvo tos pačios kaip 1 ir 3 pavyzdžiuose, išskyrus kolonėlių skaičių; jos buvo 4, ir tekėjimo greiti,, kuris buvo 120 l/ h ( žaliavos, cir-
[0071] kuliavimo ir liekančios melasos ekstrakcijos) ir 280 l/h (sacharozės ir betaino ekstrakcija).
[0072] 1 etapas: Melasa buvo tiekiama į 1 kolonėlę, ir lie-kančioj i melasa buvo išekstraguota iš 3 kolonėlės. Tuo pat metu vanduo buvo tiekiamas i, 4 kolonėlę, ir sa-charozė ir betainas, šia eile buvo išekstraguota iš tos pačios kolonėlės dugno.
[0073] 3 etapas: Vanduo buvo tiekiamas X 1 kolonėlę, ir lie-kančio j i melasa buvo išekstraguota iš 4 kolonėlės.
[0074] 5 etapas: Vanduo buvo tiekiamas į 2 kolonėlę, ir lie-kančioj i melasa buvo išekstraguota iš 2 kolonėlės.
[0075] 7 etapas: Vanduo buvo tiekiamas i, 2 kolonėlę, ir lie-kančioj i melasa buvo ekstraguojama iš 2 kolonėlės.
[0076]
[0077] Daugelis kitų šio išradimo variantų būtų aiškūs šios srities specialistams, ir yra svarstomi pateikiamoje apibrėžtyje. Todėl anksčiau pateikti patentai yra įtraukti kaip nuoroda.
1. Betaino ir sacharozės gavimo iš runkelių melasos per tą pati chromatografinės pseudo-judraus sluoksnio sistemos, turinčios mažiausiai tris iš eilės sujungtas ir pritaikytas tekėjimui viena kryptimi kolonėles, ciklą, būdas, besiskiriantis tuo, kad šis ciklas turi:- melasos tiekimo veiksmą, apimanti, melasos žaliavos tirpalo tiekimą i vieną iš minėtų kolonėlių, ir prak-tiškai tuo pačiu metu eliuentinio vandens tiekimą kitą iš minėtų kolonėlių,- eliuentinio vandens tiekimo veiksmą, apimanti, vandens tiekimą i, vieną iš minėtų kolonėlių,- cirkuliacijos veiksmą, apimanti, minėto melasos tirpalo ir vandens cirkuliavimą per minėtas kolonėles,- produktų frakcijų eliuavimą minėtuose veiksmuose, pasirinktų iš grupės, susidedančios iš liekančios melasos frakcijos, betaino frakcijos, po kurios eina liekančios melasos frakcija, sacharozės frakcijos ir sacharozės frakcijos, po kurios eina betaino frakcija,- ir minėtų veiksmų pakartojimas nuo 1 iki 6 kartų vieno ciklo metu.
- melasos tiekimo veiksmą, apimanti, melasos žaliavos tirpalo tiekimą i vieną iš minėtų kolonėlių, ir prak-tiškai tuo pačiu metu eliuentinio vandens tiekimą kitą iš minėtų kolonėlių,- eliuentinio vandens tiekimo veiksmą, apimanti, vandens tiekimą i, vieną iš minėtų kolonėlių,- cirkuliacijos veiksmą, apimanti, minėto melasos tirpalo ir vandens cirkuliavimą per minėtas kolonėles,- produktų frakcijų eliuavimą minėtuose veiksmuose, pasirinktų iš grupės, susidedančios iš liekančios melasos frakcijos, betaino frakcijos, po kurios eina liekančios melasos frakcija, sacharozės frakcijos ir sacharozės frakcijos, po kurios eina betaino frakcija,- ir minėtų veiksmų pakartojimas nuo 1 iki 6 kartų vieno ciklo metu.2. Būdas pagal 1 punktą, besiskiriantis tuo, kad sacharozę ir betaino frakciją eliuuoja nuosekliai iš vienos iš minėtų kolonėlių.
3. Būdas pagal 1 ar 2 punktą, besiskiriantis tuo, kad minėtas melasos tiekimo veiksmas ir minėtas vandens tiekimo veiksmas turi taip pat ir dviejų arba trijų produktų, pasirinktų iš grupės, susidedančios iš sacharozės, liekančios melasos ir betaino, eliunavimą iš vienos iš minėtų kolonėlių.
4. Būdas pagal 3 punktą, besiskiriantis tuo, kad minėtą betainą eliuuoja minėto vandens tiekimo veiksmo metu iš kolonėlės, esančios pasroviui nuo ko-lonėlės, i kurią tiekia vandeni,.
5. Būdas pagal 3 punktą, besiskiriantis tuo, kad minėtą liekančiąją melasą taip pat eliuuoja, kaip praktiškai atskirą frakciją, papildomai prie mi-nėto betaino, vandens tiekimo veiksmo metu.
6. Būdas pagal 1 punktą, besiskiriantis tuo, kad minėtą betainą ir minėtą liekančiąją melasą eliuuoja vieną po kito iš tos pačios kolonėlės.
7. Būdas pagal 1 punktą, besiskiriantis tuo, kad naudoja nuo 3 iki apytikriai 14, geriausia nuo 4 iki apytikriai 8, nuosekliai sujungtas chromatografines kolonėles.
8. Būdas pagal 1 punktą, besiskiriantis tuo, kad absorbentu minėtose chromatografinėse kolo-nėlėse naudoja stipriai rūgštinę katijonitinę dervą.
9. Būdas pagal 8 punktą, besiskiriantis tuo, kad stipriai rūgštinė kationitinė derva yra vien-valentės formos, geriausiai natrio arba kalio, arba jų mišinys.
10. Būdas pagal 1 punktą, besiskiriantis tuo, kad skysčio tekėjimo greitis minėtose kolonėlėse yra nuo apytikriai 0,5 iki apytikriai 10 m 3 /h/m 2.
11. Būdas pagal 1 punktą, besiskiriantis tuo, kad minėto cirkuliuojančio žaliavos tirpalo ir vandens temperatūra yra nuo apytikriai 400°C iki apytikriai 850°C.
12. Betaino ir sacharozės gavimo iš runkelių melasos iš chromatografinės pseudo-judraus sluoksnio sistemos, tu-rinčios mažiausiai tris chromatografines, nuosekliai sujungtas ir pritaikytas skysčių tekėjimui viena kryptimi kolonėlės, būdas, besiskiriantis tuo, kad iš eilės atlieka:(1) melasos žaliavos tirpalo tiekimą X vieną iš minėtų kolonėlių ir liekančiosios melasos frakcijos eliuavimą iš kolonėlės, esančios pasroviui nuo minėtos kolonėlės, d, kurią yra tiekiamas minėtas melasos žaliavos tirpalas,(2) vandens tiekimą i, vieną iš minėtų kolonėlių pasroviui nuo minėtos kolonėlės, į kurią tiekia minėtą melasos žaliavos tirpalą, maždaug tuo pat metu, kaip ir minėtą melasos žaliavos tirpalą, ir produktų frakcijų, susidedančių iš sacharozės frakcijos, po kurios eina betaino frakcija, eliuavimą iš kolonėlės, esančios pasroviui nuo minėtos kolonėlės, d, kurią tiekia vandenį,(3) minėto melasos žaliavos tirpalo ir vandens cir-kuliavimą per minėtas kolonėles nurodyta tekėjimo kryptimi ,(4) vandens tiekimą i, vieną iš minėtų kolonėlių ir lie-kančiosios melasos eliuavimą iš kolonėlės, esančios pasroviui nuo minėtos kolonėlės, i, kurią tiekia vandeni,,(5) minėto melasos žaliavos tirpalo ir vandens cir-kuliavimą per minėtas kolonėles nurodyta tekėjimo kryptimi,(6) vandens tiekimą į vieną iš minėtų kolonėlių ir lie-kančiosios melasos eliuavimą iš kolonėlės, esančios pasroviui nuo minėtos kolonėlės, i, kurią tiekia vandeni,,(7) minėto melasos žaliavos tirpalo ir vandens cir-kuliavimą per minėtas kolonėles nurodyta tekėjimo kryptimi .13. Būdas pagal 12 punktą, besiskiriantis tuo, kad pakartoja 1-7 etapus, pradedant nuo melasos žaliavos tirpalo tiekimo i, kolonėlę, esančią pasroviui nuo minėtos kolonėlės, d, kurią minėtas melasos žaliavos tirpalas buvo tiekiamas ankstesnio ciklo metu.14. Betaino ir sacharozės gavimo iš runkelių melasos, naudojant chromatografinę pseudo-judraus sluoksnio sis-temą, turinčią mažiausiai tris chromatografines, nuosekliai sujungtas ir pritaikytas skysčių tekėjimui viena kryptimi kolonėles, būdas, besiskiriantis tuo, kad iš eilės atlieka:(1) melasos žaliavos tiekimą į vieną iš minėtų kolo-nėlių ir liekančiosios melasos frakcijos eliuavimą iš kolonėlės, esančios pasroviui nuo minėtos kolonėlės, į kurią tiekia minėtą melasos žaliavos tirpalą,(2) vandens tiekimą i, vieną iš minėtų kolonėlių, esan-čių pasroviui nuo minėtos kolonėlės, i kurią yra tiekiamas melasos žaliavos tirpalas, praktiškai tuo pat metu, kaip ir minėtas melasos žaliavos tirpalas, ir produktų frakcijos, pasirinktos iš grupės, suside-dančios iš sacharozės, betaino ir sacharozės frakcijos, po kurios eina betaino frakcija, eliuavimą iš kolo-nėlės, esančios pasroviui nuo minėtos kolonėlės, d, ku-rią tiekia vandenį,(3) minėto melasos žaliavos tirpalo ir vandens cirku-liavimą per minėtas kolonėles nurodyta tekėjimo kryptimi ,(4) vandens tiekimą d, vieną iš minėtų kolonėlių ir lie-kančiosios melasos eliuavimą iš kolonėlės, esančios pasroviui nuo minėtos kolonėlės, i, kurią tiekia vandeni,,(5) minėto melasos žaliavos tirpalo ir vandens cirku-liavimą per minėtas kolonėles nurodyta tekėjimo kryptimi ,(6) vandens tiekimą i, vieną iš minėtų kolonėlių ir Įte-kančiosios melasos eliuavimą iš kolonėlės, esančios pasroviui nuo minėtos kolonėlės, į kurią tiekia vandeni,,(7) minėto melasos žaliavos tirpalo ir vandens cirku-liavimą per minėtas kolonėles nurodyta tekėjimo kryptimi .15. Būdas pagal 1,2,12 ir 14 punktus, besiskiriantis tuo, kad pasiekus pusiausvyrą, minėtą ciklą pakartoja.16. Būdas pagal 15 punktą, besiskiriantis tuo, kad kartoja 1-7 veiksmus, pradedant nuo melasos žaliavos tirpalo tiekimo i, kolonėlę, esančią pasroviui nuo minėtos kolonėlės, i, kurią minėtas melasos tirpalas buvo tiekiamas ankstesnio ciklo metu.
(1) melasos žaliavos tirpalo tiekimą X vieną iš minėtų kolonėlių ir liekančiosios melasos frakcijos eliuavimą iš kolonėlės, esančios pasroviui nuo minėtos kolonėlės, d, kurią yra tiekiamas minėtas melasos žaliavos tirpalas,(2) vandens tiekimą i, vieną iš minėtų kolonėlių pasroviui nuo minėtos kolonėlės, į kurią tiekia minėtą melasos žaliavos tirpalą, maždaug tuo pat metu, kaip ir minėtą melasos žaliavos tirpalą, ir produktų frakcijų, susidedančių iš sacharozės frakcijos, po kurios eina betaino frakcija, eliuavimą iš kolonėlės, esančios pasroviui nuo minėtos kolonėlės, d, kurią tiekia vandenį,(3) minėto melasos žaliavos tirpalo ir vandens cir-kuliavimą per minėtas kolonėles nurodyta tekėjimo kryptimi ,(4) vandens tiekimą i, vieną iš minėtų kolonėlių ir lie-kančiosios melasos eliuavimą iš kolonėlės, esančios pasroviui nuo minėtos kolonėlės, i, kurią tiekia vandeni,,(5) minėto melasos žaliavos tirpalo ir vandens cir-kuliavimą per minėtas kolonėles nurodyta tekėjimo kryptimi,(6) vandens tiekimą į vieną iš minėtų kolonėlių ir lie-kančiosios melasos eliuavimą iš kolonėlės, esančios pasroviui nuo minėtos kolonėlės, i, kurią tiekia vandeni,,(7) minėto melasos žaliavos tirpalo ir vandens cir-kuliavimą per minėtas kolonėles nurodyta tekėjimo kryptimi .13. Būdas pagal 12 punktą, besiskiriantis tuo, kad pakartoja 1-7 etapus, pradedant nuo melasos žaliavos tirpalo tiekimo i, kolonėlę, esančią pasroviui nuo minėtos kolonėlės, d, kurią minėtas melasos žaliavos tirpalas buvo tiekiamas ankstesnio ciklo metu.14. Betaino ir sacharozės gavimo iš runkelių melasos, naudojant chromatografinę pseudo-judraus sluoksnio sis-temą, turinčią mažiausiai tris chromatografines, nuosekliai sujungtas ir pritaikytas skysčių tekėjimui viena kryptimi kolonėles, būdas, besiskiriantis tuo, kad iš eilės atlieka:(1) melasos žaliavos tiekimą į vieną iš minėtų kolo-nėlių ir liekančiosios melasos frakcijos eliuavimą iš kolonėlės, esančios pasroviui nuo minėtos kolonėlės, į kurią tiekia minėtą melasos žaliavos tirpalą,(2) vandens tiekimą i, vieną iš minėtų kolonėlių, esan-čių pasroviui nuo minėtos kolonėlės, i kurią yra tiekiamas melasos žaliavos tirpalas, praktiškai tuo pat metu, kaip ir minėtas melasos žaliavos tirpalas, ir produktų frakcijos, pasirinktos iš grupės, suside-dančios iš sacharozės, betaino ir sacharozės frakcijos, po kurios eina betaino frakcija, eliuavimą iš kolo-nėlės, esančios pasroviui nuo minėtos kolonėlės, d, ku-rią tiekia vandenį,(3) minėto melasos žaliavos tirpalo ir vandens cirku-liavimą per minėtas kolonėles nurodyta tekėjimo kryptimi ,(4) vandens tiekimą d, vieną iš minėtų kolonėlių ir lie-kančiosios melasos eliuavimą iš kolonėlės, esančios pasroviui nuo minėtos kolonėlės, i, kurią tiekia vandeni,,(5) minėto melasos žaliavos tirpalo ir vandens cirku-liavimą per minėtas kolonėles nurodyta tekėjimo kryptimi ,(6) vandens tiekimą i, vieną iš minėtų kolonėlių ir Įte-kančiosios melasos eliuavimą iš kolonėlės, esančios pasroviui nuo minėtos kolonėlės, į kurią tiekia vandeni,,(7) minėto melasos žaliavos tirpalo ir vandens cirku-liavimą per minėtas kolonėles nurodyta tekėjimo kryptimi .15. Būdas pagal 1,2,12 ir 14 punktus, besiskiriantis tuo, kad pasiekus pusiausvyrą, minėtą ciklą pakartoja.16. Būdas pagal 15 punktą, besiskiriantis tuo, kad kartoja 1-7 veiksmus, pradedant nuo melasos žaliavos tirpalo tiekimo i, kolonėlę, esančią pasroviui nuo minėtos kolonėlės, i, kurią minėtas melasos tirpalas buvo tiekiamas ankstesnio ciklo metu.(1) melasos žaliavos tiekimą į vieną iš minėtų kolo-nėlių ir liekančiosios melasos frakcijos eliuavimą iš kolonėlės, esančios pasroviui nuo minėtos kolonėlės, į kurią tiekia minėtą melasos žaliavos tirpalą,(2) vandens tiekimą i, vieną iš minėtų kolonėlių, esan-čių pasroviui nuo minėtos kolonėlės, i kurią yra tiekiamas melasos žaliavos tirpalas, praktiškai tuo pat metu, kaip ir minėtas melasos žaliavos tirpalas, ir produktų frakcijos, pasirinktos iš grupės, suside-dančios iš sacharozės, betaino ir sacharozės frakcijos, po kurios eina betaino frakcija, eliuavimą iš kolo-nėlės, esančios pasroviui nuo minėtos kolonėlės, d, ku-rią tiekia vandenį,(3) minėto melasos žaliavos tirpalo ir vandens cirku-liavimą per minėtas kolonėles nurodyta tekėjimo kryptimi ,(4) vandens tiekimą d, vieną iš minėtų kolonėlių ir lie-kančiosios melasos eliuavimą iš kolonėlės, esančios pasroviui nuo minėtos kolonėlės, i, kurią tiekia vandeni,,(5) minėto melasos žaliavos tirpalo ir vandens cirku-liavimą per minėtas kolonėles nurodyta tekėjimo kryptimi ,(6) vandens tiekimą i, vieną iš minėtų kolonėlių ir Įte-kančiosios melasos eliuavimą iš kolonėlės, esančios pasroviui nuo minėtos kolonėlės, į kurią tiekia vandeni,,(7) minėto melasos žaliavos tirpalo ir vandens cirku-liavimą per minėtas kolonėles nurodyta tekėjimo kryptimi .15. Būdas pagal 1,2,12 ir 14 punktus, besiskiriantis tuo, kad pasiekus pusiausvyrą, minėtą ciklą pakartoja.16. Būdas pagal 15 punktą, besiskiriantis tuo, kad kartoja 1-7 veiksmus, pradedant nuo melasos žaliavos tirpalo tiekimo i, kolonėlę, esančią pasroviui nuo minėtos kolonėlės, i, kurią minėtas melasos tirpalas buvo tiekiamas ankstesnio ciklo metu.