[LT] Išradimas skirtas pesticidinei kompozicijai, apimančiai laisvai byrančiais, daugiausiai sferines, disperguojamas vandenyje granules, kurioje nurodytų disperguojamų vandenyje granulinių skersmuo yra apytiksliai 150-850 mikronų; granulėse yra apytiksliai iki 8,0 masės % drėgmės; kiekviena atskirai disperguojama vandenyje granulė yra atskirų sferinių mikrokapsulių sankaupa arba agregatas, kuriose bent vienas netirpus vandenyje pesticidas yra polimerinėje plėvelėje. Kontaktuodamos su vandeniu, nurodytos disperguojamos vandenyje granuės dezintegruojasi, išlaisvindamos individualias mikrokapsules.@Išradimas taip pat skirtas sausiems biriems aukščiau nurodytų disperguojamų vandenyje granulių kartu su pagalbiniais priedais pesticidiniams preparatams.@Be to, išradimas priskiriamas disperguojamų vandenyje granulių gavimo būdui, kuriame:@ a) gaunami atskirų mikrokapsulių vandeninė suspensija, susidedanti iš bent vieno netirpauspesticido polimerinėje plėvelėje, suspenduoto vandeniniame skystyje;ir@ b) gaunami vandeninės suspensijos lašeliai ir nurodyti lašeliai džiovinami purškimu, gaunant daugiausia sferinės disperguojamas vandenyje granules, kurių skersmui yra apytiksliai 150-850 mikronai ir jose yra iki 8,0 masės % drėgmės, be to kiekviena disperguojama vandenyje granulė yra nurodytų mikrokapsulių sankaupa.
[EN]
[0001] Šis išradimas priskiriamas disperguoj amų vandenyje gra-nulių gavimo būdui ir disperguojamoms vandenyje gra-nulėms, kurios gaunamos nurodytu būdu. Šio išradimo disperguojamos vandenyje granulės susidaro, agreguojant nedideles mikrokapsules, kurių polimerinėje plėvelėje yra vienas ar daugiau netirpių vandenyje pesticidų, ir gaunant stambias sferines granules.
[0002] Kai kuriems žemos lydymosi temperatūros mišiniams (kieta medžiaga/skysta medžiaga), mikrokapsules (mikrokap-sulių gavimas) yra vienintelė priemonė cheminės me-džiagos suspensijų, kurias galima būtų purkšti, stabilumui vandenyje palaikyti. Gavus stabilią suspensiją, pesticidiniai mikrokapsulių preparatai, kurie yra van-deninės mikrokapsulių suspensijos, pasižymi daugeliu gerų savybių. Kai kuriais atvejais stebimas sumažėjęs toksiškumas ir pailgėjęs arba prailgintas pesticido kapsulėje veikimas. Daugelis pesticidų greitai suskyla arba išgaruoja, tuo būdu sumažėja medžiagos efektyvumas; tokių medžiagų uždarymas į mikrokapsulę gali sustabdyti skilimą. Pesticidinių medžiagų mikrokapsules taipogi padidina saugumą, naudojant pesticidą. Kadangi pesticidas yra polimeriniame apvalkale, žmogus nesu-siduria tiesiogiai su cheminės medžiagos poveikiu. Dar vienas aktyvios pesticidinės medžiagos mikrokapsulių gavimo privalumas yra tai, kad galima kombinuoti me-džiagas, kurios nesimaišo tarpusavyje arba yra nesude-rinamos, pavyzdžiui, vandenyje netirpstantys pesticidai su vandenyje tirpstančiais pesticidais arba tirps-tančiomis vandenyje trąšomis.
[0003] Skystų produktų atveju, kai vanduo yra kaip suspen-duojanti terpė, mikrokapsulių gavimas gali pašalinti tirpiklių trūkumus, kurie susiję su kaina, prieinamumu, degamumu, toksiškumu. Kietų preparatų atveju, kurie gaunami iš tirpalų arba suspensijų, šie privalumai paprastai susiję su procesu, o taip pat galutinio produkto pritaikymu.
[0004] Technikoje žinomi įvairūs netirpių vandenyje pesticidų mikrokapsulių gavimo būdai tarpfazinės polimerizacijos reakcijos būdu.
[0005] JAV patentuose Nr. 4360376, 3429827, 3577515 ir 4280833 pateikiama trumpa žinomų metodų santrauka. JAV patente 4280833 aprašomas koncentruotų vandenyje netirpių pes-ticidinių medžiagų kiekių (480-700 g/litrui) mikrokap-sulių gavimas. Šios anksčiau nepasiekiamos aukštos koncentracijos gavimas yra ryškus privalumas, taupant energiją, nes, norint paversti skysti, kieta medžiaga, reikia pašalinti vandeni,.
[0006] Nors naudinga pesticidines medžiagas uždaryti i, kapsules, tačiau taip pat būtina sausų pesticidinių me-džiagų turėti. Sausi pesticidiniai preparatai gali būti laikomi ilgą laiką dideliame temperatūrų intervale, nesumažėjant preparato stabilumui. Lengva ir nebrangu atsikratyti konteinerių, kuriuose laikomos sausos pesticidines medžiagos, nes jie dažniausiai gaminami iš popieriaus, kuri, galima saugiai sudeginti, jei visa kieta medžiaga pašalinta iš maišo. Dar geriau naudoti vandenyje tirpstančius plastikinius paketus arba mai-šus, kuriuose disperguojamos vandenyje granulės arba kitos sausos pesticidų formos saugomos, transportuo-jamos ir supilamos i, vandeni,.
[0007] Galima sumažinti transportavimo išlaidas, nes emulsi-niame koncentrate ir byrančiuose pesticidiniuose preparatuose vandens pagrindu nėra tirpiklio arba vandeninio nešiklio. Įprastos sausų pesticidinių preparatų formos yra suvilgyti milteliai ir granulės. Kiekvieno tipo preparato gavimas yra žinomas.
[0008] Techninėje ir patentinėje literatūroje aprašoma daug skirtingų pesticidinių medžiagų kapsulių formų gavimo būdų.
[0009] Bendrai, kapsulėse uždarytas produktas gali būti mikro-kapsulių formos, suspenduotų nešėjo terpėje (homo-geninėje terpėje) arba išdžiovintų mikrokapsulių, mil-telių, granuliatų, mikrogranuliatų arba disperguojamų vandenyje granulių formos. Aukščiau nurodytų produktų pavyzdžius galima rasti Anglijos patente Nr. 204289 ir sekančiuose JAV patentuose: Nr. Nr. 3429827, 4244836, 3737337, 4157983, 4235872 ir 3577515, 4309213.
[0010] Kitos disperguojamų vandenyje produktų ne kapsulėse formos aprašomos JAV patentuose: Nr. Nr. 3657446, 3639617, 3954439, 2870059, 3920442, 4151395, 4134725, 4183740 ir 3854981, VFR patente Nr. DT-1642122 ir Pietų Afrikos paraiškoje Nr. 692053.
[0011] Produktai, gaunami aukščiau nurodytų patentų pavyz-džiuose, gali būti išdžiovinami oro sraute, išgarinant, išdžiovinant purškimu ir t.t.
[0012] Dar viena įprasta pesticidinio produkto forma, paminėta aukščiau, yra suvilgyti milteliai, kurių pavyzdžiai pateikiami Anglijos patente Nr. 2037585 ir JAV patentuose Nr. 3791811 ir 3731551.
[0013] Geriausiai žinomas pesticidinis suvilgytų miltelių preparatas yra tokios formos, kurioje smulkios aukštos lydymosi temperatūros kieto kristalinio pesticido dalelės sujungtos su smulkiai sumaltu kietu nešikliu, pavyz-džiui, silikatais arba aliumosilikatais, kuriuose molis yra su viengubu arba dvigubu tinkleliu.
[0014] Paviršiaus aktyvios medžiagos leidžia koncentratą pra-skiesti vandeniu iki laistymui tinkamos koncentracijos, susidarant stabilioms suspensijoms, kurias galima purkšti. Aukštesnės lydymosi temperatūros kietus pes-ticidus galima gaminti suvilgytų miltelių formos 60-90% koncentracijos ribose; be to pagrindinis reikalavimas yra tas, kad jie tinkamai chemiškai suderėtų su smulkiai sumaltu kietu nešėju. Žemos lydymosi temperatūros aktyvioms medžiagoms paversti suvilgytais milteliais reikia, kad jas absorbuotų didelio poringumo terpės, tokios kaip diatominė žemė, perlitas arba pramonėje gaunamas silicio dioksidas tokiu laipsniu, kad mišinys pasižymėtų kietos medžiagos savybėmis. Praskiedžiant tokiu būdu, iš esmės sumažėja suvilgytų miltelių koncentracija skysčiuose mažiau negu iki 60%, o įprastą intervalą sudaro 40-50%. Be to, laikant žemos lydymosi temperatūros aktyvias medžiagas aplinkos temperatūroje (pavyzdžiui, -10°-+50°C) , pasikeičia šių medžiagų fazė, būtent pradeda susidaryti ir augti kristalai, dėl to iškyla susigulėjimo problema, kurios negalima išspręs-ti, naudojant absorbuojančią medžiagą ir neįmanoma gauti laisvus nesupilusius i, gabalą, kietus preparatus, kurių koncentracija būtų daugiau negu 20%. Puikūs tokių chemikalų pavyzdžiai yra alachloras ir trialatas.
[0015] Esminis pesticidinių preparatų suvilgytų miltelių formos trūkumas yra tas, kad jie dulka, ir tuo pačiu atsiranda sveikatos apsaugos problemų, jei pesticidinė medžiaga pasižymi dirginančiu poveikiu arba yra toksi-nė. Šios problemos iškyla preparato gaminimo metu. Be to suvilgytų miltelių (tankis) yra dažniausiai mažas ir pridėjus vandens, jie nesudrėksta greitai. Problemos, susijusios su suvilgymu, yra pakankamai svarbios, nes tenka įlgą laiką maišyti ir/arba susidaro suvilgytų miltelių gumulėliai vandenyje. Šiuos gumulėlius sunku disperguoti vandenyje, todėl sunku tolygiai paskirstyti pesticidą vandenyje ir sunku pritaikyti pesticidą. Kraštutiniu atveju gumulėliai gali užkimšti purškimo tūtas.
[0016] Granuliuotas pesticidinis preparatas yra tokios formos, kurioje iš anksto gautų granulių poros suvilgomos iš-lydytu pesticidu iš anksto gautų granulių poros suvilgomos išlydytu pesticidu, bet aukštos lydymosi tem-peratūros medžiagos gali būti aglomeruojamos su iner-tinėmis miltelių pavidalo medžiagomis, tokiomis kaip molis. Suvilgant aktyvus komponentas turi būti skystas žemesnėje negu apytiksliai 120°C temperatūroje ir turi būti suderintas su skystu nešėju, kuris skystos ir kietos medžiagos sumaišymo operacijos metu gali pagauti ištirpusius arba suspenduotus aktyvius komponentus granulių poras. Įprasti granulių nešikliai yra molis, atapulgitas, bentonitas, sepiolitas ir kt.
[0017] Granuliuoti pesticidai, kuriuose yra aukštos lydymosi temperatūros kietų medžiagų, gali būti gauti ekstru-zijos, aglomeracijos būdu arba padengiant branduolį.
[0018] Kai kurių įprastų pesticidinių preparatų granulių formos trūkumas yra tas, kad visas aktyvaus pesticido, padengusio granulę kiekis, įskaitant nešiklį, dozuojant įrenginį ir efektyvumą, sudaro 5-25%. Tokie maži apkro-vimai padidina granulių sąnaudas. Aukščiau minėti trū-kumai ir papildomos išlaidos, susijungusios su atskiru įrenginiu granulėms, ekonomiškai riboja granulių pri-taikymą .
[0019] Susigulėj imas ir sulipimas gali tapti problema, jei aktyvi pesticidinė medžiaga laisvai migruoja granulių paviršiuje, darydama jas "lipniomis". Pagaliau, daugelio granulių forma yra netaisyklinga, todėl jos trinasi viena į kitą laikymo metu ir jos dulka.
[0020] Nors, kaip parodyta aukščiau, disperguojamos vandenyje granulės yra iš esmės žinomos ir gaunamos pramonėje jau kurį laiką, šiame išradime pateikiama ekonominė prie-monė, gaunant cheminių medžiagų ir jų kombinacijų disperguojamas vandenyje granules, kurių lydymosi intervalas yra labai platus, įskaitant žemos lydymosi tem-peratūros medžiagas. Šio išradimo procese pateikiamas labai geros struktūros ir fizinių savybių granulių gavimas ir preparatai, gauti pagal ši procesą.
[0021] Žemiau bus paaiškinama plačiau, kad svarbi šio išradimo disperguoj amų vandenyje granulių dalis - tai daugelio mažų polimerinių mikrokapsulių, kuriose yra netirps-tančio vandenyje pesticido, sankaupa arba agregatas.
[0022] Disperguoj amų vandenyje granulių geometrija ir sąstatas leidžia joms laisvai byrėti ir santykinai nedulkėti. Kadangi aktyvi pesticidinė medžiaga yra kapsulėje, tai disperguojamos vandenyje granulės nėra pavojingos jas naudojant.
[0023] Dar vienas disperguojamų vandenyje mikrokapsulių privalumas yra tas, kad laikant daugeli, pesticidų paketuose, antagonistinis veikimas tarp pesticidų sumažėja arba visai išnyksta dėl to, kad pesticidas yra kapsulėje.
[0024] Šio išradimo disperguoj amų vandenyje granulių (tankis) yra pakankamai didelis, todėl jos lengvai sudrėksta, pridėjus jų d, purškimo talpas su vandeniu; šiuo atveju pašalinamos suvilgymo arba granulių susidarymo problemos .
[0025] Supylus disperguo j amas vandenyje granules į vandenį, pastarosios grįžta į savo pradinį būvį, o tai reiškia, kad stambūs agregatai disocijuoja arba susiskaido į ma-žas atskiras mikrokapsules, kurios disperguojasi vandenyje iki pradinio dar neaglomeruoto būvio. Kadangi pesticidas yra kapsulėje, galima žymiai padidinti aktyvaus komponento kiekį disperguojamoje vandenyje granu-lėje, t. y. iki 65-95% aktyvios pesticidinės medžiagos, palyginus su maksimaliu 50% kiekiu pramoniniu būdu gaunamose granulėse. Be to toki, pesticidą kapsulėje galima vartoti kartu su vandeniniais tirpalais, pa-vyzdžiui, skystų trąšų tirpalais, kurie gali būti anta-gonistiniai neuždarytam \ kapsulę pesticidui.
[0026] Pagal vieną iš išradimo tikslų, šis išradimas priskiriamas pesticidinei kompozicijai, apimančiai disperguojamas vandenyje granules ir jos preparatams. Šio išra-dimo granulės - tai daugiausia sferiniai diskretinių mikrokapsulių, kuriose yra netirpūs vandenyje pesticidai, agregatai. Visa granulių masė yra laisvai byranti, palyginus nedulkanti, nesusigulinti ir iš karto disperguojasi vandeninėje terpėje.
[0027] Disperguojamos vandenyje granulės apima daugelio indi-vidualių, daugiausia sferinių vieno arba daugiau ne-tirpių vandenyje pesticidų, esančių polimeriniame apvalkale mikrokapsulių, pagalbinių priedų, pagerinančių preparatų veikimą, ir ne daugiau, negu apytiksliai 8 ma-sės % vandens agregatus.
[0028] Kontaktuojant su vandenine terpe, granulės dezintegruojasi ir išlaisvinamas individualios mikrokapsulės, kurios tolygiai disperguojasi nurodytoje vandeninėje terpėje.
[0029] Optimalus disperguojamų vandenyje granulių dalelių pasiskirstymas pagal dydi, turi būti toks, kad apytiksliai 90-95% granulių skersmuo būtų apytiksliai 180-420 mik-ronų intervale, nors patenkinamai funkcionuoja ir di-desnių dalelių granulės - apytiksliai 850 mikronų; vienok, didesnės dalelės lėčiau grįžta i, pradini, būvi,. Dėl mažesnių negu 150 mikronų dalelių agregatų gali atsirasti vėjo siurblių, byrėjimo sausame būvyje ir suvilgymo problemų. Tipiškas dalelių pasiskirstymas pagal dydi granulėse: 70-75% praeina per 40 mešų sietą ir yra sulaikomas 60 mešų sieto (standartiniai JAV sietai); t.y. 40/60 prasijojama sietu; 420-250 mikronų;
[0030] 20-15% 60/80 sietu; 250-180 mikronų;
[0031] 8-9% 80/100 sietu; 180-150 mikronų;
[0032] 2-1 % mažiau, negu 150 mikronų;
[0033] Drėgmė disperguojamose vandenyje granulėse turi sudaryti maksimaliai 0,1-8%, geriau ne daugiau 4% o geriausiai 1-2 masės %.
[0034] Disperguoj amų vandenyje granulių tūrio svoris turi būti atitinkamas, apytiksliai 23-96 kg/m3, geriau apytiksliai 48-96 kg/m3, optimaliai - apytiksliai 56-72 kg/m3.
[0035] Pagal kitą iš išradimo tikslų, išradimas priskiriamas aukščiau aprašytų disperguoj amų vandenyje granulių agregatų su būtinais pagalbiniais priedais preparatams, įskaitant emulgatorių, rišančias, disperguojančias me-džiagas, funkcionuojančias arba atskiriančias medžia-gas, medžiagas, neleidžiančias sulipti ir kt., kurios atskiria arba sukuria tiltelinį ryšį tarp mikrokapsulių nurodytose granulėse ir tarp pačių agreguotų granulių, tuo būdu nelefidžia susilydyti aglomeruotis arba su-sigulėti ir susitrinti tarpusavyje agreguotoje masėje saugojimo metu. Taikant pagalbines medžiagas preparatams, svarbiausia, kad rišančia/disperguojančia me-džiaga būtų neorganinė druska, pavyzdžiui, chloridas, nitratas arba amonio sulfatas arba šarminio, ar šar-minio žemės metalo, kaip natris, kalis arba kalcis, cinkas, varis, manganas arba magnis, druska tuo tikslu, kad, sumaišius su vandeniu., agregatai grįžtų į pardinį būvi,.
[0036] Greitas vandens pašalinimas džiovinant purškimu iki mi-ninumo sumažina komponentų migraciją ir, tuo bųdu, at-skiriančių medžiagų pasiskirstymas tarp mikrogranulių išlieka homogeniškas.
[0037] Šio išradimo preparatai apima vieną ar daugiau pes-ticidų, pavyzdžiui, herbicidų, fungicidų, insekticidų ir kt. kapsulėse susidarančius disperguojamas vandenyje granules. Pesticido koncentracija turi būti bent pakankama, kad būtų pesticidiškai efektyvi, ir sudaro iki 90% nurodytų granulių masės. Tinkamas koncentracijų intervalas yra 0,1-90%, o tipišku atveju sudaro 5-80 ma-sės %.
[0038] Šiame išradime taip pat numatomas garantuojančių saugu-mą medžiagų arba herbicidų antidotų įvedimas i kapsulę su herbicidais.
[0039] Pagal dar vieną iš tikslų šis išradimas priskiriamas aukščiau aprašytų disperguoj amų vandenyje granulių gavimo būdui, kuriame: a) gaunama vandeninė suspensija, kurioje bent vienas netirpus vandenyje pesticidas, esantis polimerinio
[0040] apvalkalo kapsulėje, yra suspenduotas vandeniniame tirpale; ir
[0041] b) sudaromi nurodytos vandeninės suspensijos lašeliai ir nurodyti lašeliai džiovinami purškimu, gaunant
[0042] disperguoj amas vandenyje aukščiau aprašytos struk-tūros ir sudėties granules.
[0043] Pagal pirmą aspektą šis išradimas skiriamas aukščiau aprašytai disperguojamų vandenyje granulių pesticidinei kompozicijai gauti.
[0044] Anksčiau jau minėta, kad pagal dar kitą aspektą šis išradimas priskiriamas preparatams, kurių sudėtyje yra nurodytų granulių su pagalbiniais priedais agregatai.
[0045] Terminas "agregatas" reiškia atskirų mažų sferinių mik-rokapsulių susikaupimą arba agregavimąsi i, stambesnes dažnai sferines daleles, kurios čia vadinamos disper-guojančiomis vandenyje granulėmis. Supylus sausas, laisvai byrančias disperguojamas vandenyje granules (agregatus) i, vandenį, jos išsisklaido vėl i, Individualias sferines mikrokapsules, kuriose yra netirpaus vandenyje pesticido. Šios mikrokapsules disperguojamos vandenyje, gaunant suspensiją, t. y. kietas medžiagas, disperguotas vandeniniame tirpale.
[0046] Terminas "sausos" arba "sausos birios" reiškia disperguo j amas vandenyje granules, kuriose drėgmė sudaro ne daugiau 8 masės %.
[0047] Charakteristika "laisvai byrančios" reiškia, kad disperguojamos vandenyje granulės iš esmės nesusiguli arba nesusilydo tarpusavyje ir jas galima laisvai perpilti, pavyzdžiui, iš vieno konteinerio į kitą.
[0048] Sausos, laisvai byrančios šio išradimo disperguojamos vandenyje granulės gaunamos džiovinant vandeninę su-spensiją, kurios mikrokapsulių polimeriniame apvalkale yra vienas arba daugiau netirpių vandenyje pesticidų, purškimu. Nurodytos vandeninės suspensijos lašeliai, kur kiekviename iš jų yra daug mikrokapsulių, džio-vinami purškimu. Be to, šalinant vandeni, iš kiekvieno lašelio, susidaro daugiausia sferinis "agregatas", čia vadinamas disperguojama vandenyje granule.
[0049] Terminas "vandeninė suspensija" priskiriamas dvifazei sistemai, kurioje kietos dalelės, t.y. smulkios sferi-nės mikrokapsules su netirpiu vandenyje pesticidu (-ais) yra suspenduotos vandeninėje (ištisinėje) skystoje fa-zėje. Vandeninėje suspensijoje be mikrokapsulių ir emulgatoriaus, kuris naudojamas mikrokapsulių gavimo procese, gali būti nedideli kiekiai kitų tirpių vandenyje medžiagų, pavyzdžiui, druskų, emulgatorių, disper-guojančių medžiagų, žemesnis alkilenglikolis ir t.t., ir smulkiai sumaltų kietų medžiagų, pavyzdžiui, molio ir silicio dioksido. Tos medžiagos plačiau aprašomos žemiau.
[0050] Mažos individualios mikrokapsulės išlieka diskretinė-mis, individualiomis sferinėmis dalelėmis, kurios at-skirtos viena nuo kitos ir surištos viena su kita plono sluoksnio druskų ir emulgatoriaus tinkleliu, kuris išlieka, greitai pašalinant vandeni, iš vandeninės suspensijos .
[0051] Tokiu būdu, džiovinimo proceso purškimu privalumas, gaunant agregatus, yra tas, kad skiriamosios medžiagos nemigruoja ir išlieka tarp granulių. Dar svarbesnėmis separuojančiomis (atskiriančiomis) pagalbinėmis medžia-gomis yra neorganinės druskos, tokios kaip natrio chloridas, kalio chloridas, kalcio chloridas ir amonio sulfatas ir nedidelis hidratacinio vandens kiekis. Kitos atskiriančios arba separuojančios medžiagos apima paviršiaus - aktyvias medžiagas, tirpius vandenyje polimerus, aukštesniuosius alkoholius ir kitus vandenyje tirpius arba disperguotus komponentus. Dar viena gera atskyrimo priemonė yra žemesnės negu granulės apvalkalo lydymosi temperatūra džiovinimo temperatūros purškiant palaikymas.
[0052] Tai galima gauti, kombinuojant išeinančio iš purškimo bokšto produkto temperatūrą, drėgmę ir produkto padavimo būdą. Pavyzdžiui, paduodant produktą pagal prieš-priešinės srovės principą ir esant 1-3 masės % drėgmei, išėjimo temperatūra turėtų būti apytiksliai 122-149°C, arba, esant 8- 10% drėgmei, temperatūra gali buti 93-121°C.
[0053] Yra žinomi keli pesticidinių medžiagų mikrokapsulių gavimo būdai, pavyzdžiui (" Mikrokapsulių gavimo procesai ir jų taikymas", Jan E. Vandergajer, 1974, Pienus Press, Niujorkas ir Londonas). Tokie procesai apima koacervacini, kapsulių gavimo būdą, tarpfazini, konden-sacini, polimerizavimą ir plėvelės padengimą iš verdan-čio sluoksnio. Tinkamas šiuo atveju yra mikrokapsulių gavimas tarpfaziniu polikondensavimo būdu ir ypač bū-das, aprašytas JAV patente 4280833, o taip pat paraiškoje 619752 1984 m. birželio 12 d., paraiškoje 655827 1984 m. spalio 1 d., ir 566108 1983 m. gruodžio 27 d. ; visose aprašomas koncentruotų kiekių netirpių vandenyje pesticidų kapsulių gavimas, t. y. daugiau, negu 480 gramų netirpios vandenyje medžiagos litrui visos kompozicijos. Esant didelei koncentracijai, mik-rokapsulės gaunamos, naudojant specialius emulgatorius ir šios didelės pradinės koncentracijos yra naudingos, gaunant sausą produktą energijos bei proceso požiūriu.
[0054] Konkrečiau, mikrokapsulių gavimas tarpfazinio konden-sacinio polimerizavimo būdu apima nesimaišančios su vandeniu medžiagos uždarymą i, kapsulę iš polikondensato plėvelės, pavyzdžiui, polikarbomido, poliamido, poli-sulfonamido, poliesterio, polikarbonato arba poliure-tano : 1) gaunant vandenini, emulgatoriaus tirpalą, sudaranti, pastovią riebalų emulsiją vandenyje, kai koncentruoti skysčio kiekiai diskretinėje fazėje yra kartu su skys-čiu ištisinėje arba vandeninėje fazėje; 2) gaunant organinėje arba grįžtamoje ( diskretinėje) fazėje, susidedančioje daugiausia iš netirpios vandenyje pesticido (medžiagos, uždaromos i, kapsulę) su ištirpintu jame pirmu plėvelės monomeru, tirpalą; 3) sumaišant grįžtamos fazės tirpalą su vandenine faze ir gaunant grįžtamos fazės tirpalo lašelių dispersiją vandeninėje fazėje, t.y. susidaro riebalų emulsija vandenyje; 4) pridedant i, riebalų emulsiją vandenyje dar vieną, pastoviai maišomą su vandeniu, plėvelės monomerą; 5) reaguojant antram plėvelės monomerui su pirmu monomeru, ir gaunant polimerinę plėvelės sienelę apie nesimaišantį su vandeniu pesticidą.
[0055] Pasibaigus kapsulių susidarymo reakcijai, gaunama dvi-fazė vandeninė suspensija, kurioje kietos dalelės (mik-rokapsulės) yra suspenduotos vandeniniame tirpale (iš-tisinėje fazėje). Be kietų dalelių vandeniniame tirpale yra emulgatoriaus, kuris buvo naudojamas kapsulių gavimo procese. Be to, i, vandeninę suspensiją galima pri-dėti papildomų skirtingų medžiagų, kurios palengvina džiovinimo purškimu procesą, arba kurios palengvina disperguo j amų vandenyje granulių skilimą, supylus jas vandenį arba pagerina atsparumo susigulėjimui, dulkė-tumui, tvirtumo arba išdžiovintų purškimu granulių byrėjimo charakteristikas. Tokios medžiagos čia vadinamos "pagalbiniais suspensijos priedais" arba "pagalbiniais aglomeracijos priedais" išdžiovintoms purš-kimu granulėms.
[0056] Terminui "pagalbiniai suspensijos priedai" priskiriamos bet kurios medžiagos, pridedamos į vandeninę suspen-siją, kurios palengvina vandeninės suspensijos džio-vinimo purškimu procesą, arba kurios palengvina dis-perguojamų vandenyje granulių skilimą, supylus jas į vandenį, arba pagerina patvarumą sausame būvyje ir kitas granulių charakteristikas. Taikomi suspensijos ir aglomeracijos pagalbiniai priedai apima tirpias vandenyje druskas, pavyzdžiui, amonio sulfatą, natrio chloridą, kalcio chloridą, vandenyje tirpius emulgatorius arba polimerus, pavyzdžiui, polivinilpirolidoną
[0057] ( PVP) , polivinilo alkoholi, ( PVA) , elektrolitus, gamti-nes dervas ir kitus priedus, tokius kaip vandenyje tirpūs alkilenglikoliai, smulkiai sumaltos kietos da-lelės, pavyzdžiui, molis arba silicio dioksidai.
[0058] Vandenyje netirpiu pesticidu ( arba pesticidais), kaip aktyvia disperguojamų vandenyje granulių medžiaga, kuri padengiama kapsule, gali būti bet koks tinkamas skystas, riebus, kietas besilydantis arba tirpus tirpiklyje pesticidas, kuriame gali ištirpti pirmas plėvelės sienelės monomeras ir kuris nereaguoja su juo. Tokie nesimaišantys su vandeniu pesticidai apima sekančius herbicidus, pavyzdžiui, a- chlor,- 2', 61- dietil- N- me-toksimetilacetanilidą ( paprastai žinomas, kaip alachloras), N- butoksimetil- a- chlor 2', 6'- dietilacetanilidą
[0059] ( paprastai žinomas, kaip butachloras), 2'- metil- 6'-etil- N-( I- metoksi- prop- 2- il)- 2- chloracetanilidą ( žino-mas, kaip metachloras), 2'- tret- butil- 2- chlor- N- metok-simetil- 61- metilacetanilidą, a- chlor- N-( 2- metoksi 6-metil- fenil)- N-( I- metiletoksimetil) acetomidą, a- chlor-N- ( etoksimetil) - N-[ 2- metil- 6- ( tirfluormetil) - fenil] -
[0060] acetamidą, a- chlor- N- metil- N-[ 2- metil- 6-( 3- metil- butoksi) fenil]- acetamidą, a- chlor- N- metil- N-( 2- metil- 6-propoksifenil) acetamidą, N-( 2- butoksi- 6- metilfenil)- a-chlor- N- metilacetamidą, ( 2, 4- dichlorfenoksi) acto rūgš-ties izobutilo esteri, 2- chlor- N-( etoksimetil)- 6'- etil-orto- acetotoluididą ( plačiai žinomas, kaip aceto-chloridas) , I- ( I- cikloheksen- I- il)- 3-( 2- fluorfelin) - I-metilkarbamidą, S- 2, 3, 3- trichloralil- diizopropiltrio-chloralil- diizopropil- tiokarbamatą ( plačiai žinomas, kaip trialatas), S- 3, 2- dichloralildiizopropiltiokar-bamatą ( plačiai žinomas, kaip dialatas), a, a, a- trifluor-
[0061] 2,6-dinitro-N,N-dipropilpara-toluidiną (plačiai žinomas, kaip trifluralinas).
[0062] Kai kurių aukštos lydymosi temperatūros herbicidų, pavyzdžiui, N- (3,4-dichlorfenil)-N'-metoksi-N'-metil-karbamido (žinomo, kaip linuronas), 4-amino-6-tret-butil-3-(metiltio-ac-triazin-5-(4H)-onas (žinomas, kaip metribuzinas) , negalima tiesiogiai uždaryti i, kapsules; pirmiausiai juos reikia ištirpinti netirpaus ko-pesticido pagalba, o po to uždaryti i, kapsulę.
[0063] Tinkamų apsauginių medžiagų (antidodų) , kurios ypač tinka naudoti su herbicidais, pavyzdžiai apima, pa-vyzdžiui, 5-tiazol-karboninę rūgštį, 2-chlor-4-(tri-fluormetil) , (fenilmetilo) esteri, (įprastas pavadinimas "flurazolas"), N-a,a-dichlor-acetil-I-oksa-4-azaspiro [4,5] dekaną ("AD-67"), N-a,<x-dichloracetil-N, N-dialil-acetamidą, N, -a,a-dichloracetil-2,2-dimetil-l,3-oksazo-lidiną, N-a,a-dichloracetil-2,2,2,-trimetil-1,3-oksazo-lidiną,cH -(cianometoksi) imino] benzolacetonitrilą, a-[ (1, 3-dioksipiran-2-il-metoksi)-imino] benzolacetonit-rilą ir panašius.
[0064] Herbicidas kapsulėje taip pat gali turėti insekticidų ir/arba fungicidų, kaip ko-pesticidų, Vienok, pasta-rieji pesticidai gali būti tik pakankamai žemos lydymosi temperatūros pesticidai, geriau apytiksliai žemiau 50°C, bet veikiantys ir plius arba minus 10-15°C temperatūroje, t.y. 40-65°C, vieni arba kartu su bend-rais pesticidais (bendru pesticidu). Charakteringi in-sekticidai apima, pavyzdžiui, malationą, bromofosą, metil- ir etilparationą, diazinoną ir kt. Geresni žemos lydymosi temperatūros fungicidai apima, pavyzdžiui, bu-perimatą, dinokatą, edifenfosą, terizolą, Dausaid-A ir pirazofosą.
[0065] Nėra būtina, kad esantys kapsulėje netirpūs vandenyje pesticidai būtų vieno tipo, tai gali būti dviejų arba daugiau skirtingų tipų netirpių vandenyje pesticidų deriniai, pavyzdžiui, tokiu deriniu gali būti vieno aktyvaus herbicido kombinacija su dar vienu aktyviu herbicidu, arba aktyvaus herbicido arba bet kokio kito biocido tipo, arba augimo reguliatoriaus, antidoto kombinacija su ir/arba aktyviu insekticidu. Norint gauti aukštos lydymosi temperatūros kietų medžiagų mikrokapsules, pirmiausia jas reikia ištirpinti dar viename skystame aktyviame komponente. Aukšto lydymosi tem-peratūrų kietų medžiagų mikrokapsulių gavimas apsiriboja tos kietos medžiagos tirpumu skystyje kaspsulių susidarymo temperatūroje.
[0066] Kapsulių gavimo procese tarpfazinio kondensavimo būdu, netirpus vandenyje pesticidas su ištirpusiu jame pirmu apvalkalo monomeru apima organinės arba grįžtamos fazės skystį. Nesimaišanti^ su vandeniu pesticidas veikia pirmą apvalkalo monomerą kaip tirpiklis ir, tokiu būdu, nereikia naudoti kitų nesimaišančių su vandeniu orga-ninių tirpiklių ir galima gauti galutinį koncentruotą netirpų vandenyje pesticido produktą kapsulėje. Netirpus vandenyje pesticidas ir pirmas apvalkalo komponentas sumaišomi iš anksto, prieš supilant j, vande-ninę fazę. Gaunamas grįžtamos fazės homogeninis skys-tis, kuris sujungiamas su vandenine faze ir emulguo-jamas vandeninėje fazėje, gaunant riebalinę emulsiją vandenyje.
[0067] Pradinė netirpaus vandenyje pesticido koncentracija grįžtamoje fazėje turi būti pakankama, bent 300 g netirpaus vandenyje pesticido litrui vandeninės suspensijos gauti. Vienok, ji jokiu būdu neribojama ir galima naudoti didesnius kiekius. Šios srities specialistai žino, kad, naudojant per dideles netirpaus vandenyje pesticido koncentracijas, gaunamos labai tirštos mikro-kapsulių suspensijos. Bendru atveju, netirpaus vandenyje pesticido koncentracija yra 400-700 g/l vande-ninės suspensijos ribose. Geriausias yra apytiksliai 480-600 g/l vandeninės suspensijos intervalas.
[0068] Terminas "pirmas apvalkalo monomeras" priskiriamas me-džiagai arba medžiagų mišiniui, kuris tirpsta kapsulėje esančioje medžiagoje ir kuris gali reaguoti su antru apvalkalo monomeru, sudarydamas polimerinę plėvelę apie kapsulėje esančią medžiagą. Jau anksčiau minėta, kad kapsulę įvedama medžiaga kartu su pirmu plėvelės monomeru sudaro grįžtamą arba organinę skystą fazę.
[0069] Terminas "antras arba dar vienas apvalkalo monomeras" priskiriamas tirpiai vandenyje medžiagai, t.y. me-džiagai, kuri tirpsta vandeninėje skystoje fazėje ir kuri reaguoja su pirmu apvalkalo monomeru, gaunant polikondensacinę plėvelę apie medžiagą, įvedamą į kap-sulę .
[0070] I lentelėje pateikiami skirtingi polikondensacinių plė-velių tipai, kurie gaunami čia aprašomame kapsulių susidarymo procese naudojant skirtingus pirmą ir antrą plėvelės monomerus.
[0071] Tinkamų rūgštinių difunkcinių plėvelių monomerų pa-vyzdžiai apima sebakoilchloridą, etilen-bis-chlorfor-miatą, fosgeną, teraftaloilchloridą, adipoilchloridą, azelabilchloridą (acelaino rūgšties chloranhidridą), dodekanodiono rūgšties chloranhidridą, dimerini, rūgš-ties chloranhidridą ir 1,3-benzolsulfonildichloridą. Tokio tipo polifunkciniai junginiai apima trime-zoilchloridą, 1,2,4,5-benzentetrarūgšties chloranhi-dridą, 1,3,5-benzen-trisulfonilchloridą, trimerinės rūgšties chloranhidridą, citrinos rūgšties chloran-hidridą ir 1,3,5-benzen-trichlorformiatą. Tarpiniai junginiai, analogiškai tinkami organinėje arba grįž-tamoje fazėje apima taip pat diizocianatus ir poli-izocianatus, pavyzdžiui, toluoldiizocianatą, heksa-metilen-diizocianatą metilen-difenilizocianatą ir polimetilen-polifenilizocianatą. Geriausi iš išvardintų poliizocianatų, kurie yra gaunami komerciniu būdu, yra polimetilen-polifenilizocianatai, tokie kaip PAPI / R l ir PAPI-135(R) (užregistruoti firmos Arjon Company prekių ženklai) ir Mondur - MP ( R) (užregistruotas Mobai Chemical Company prekės ženklas).
[0072] Tinkamų diolių, kaip tarpinių produktų vandeninėje fazėje pavyzdžiai apima bisfenoli, A [ 2,2-bis .-/p,p - dioksi-difenil/ propaną] , hidrohinoną, rezorciną, ka-techiną ir skirtingus glikolius, tokius kaip etilen-glikolis, pentandiolis, heksandiolis, dodekandiolis, 1,4-butandiolis ir kiti. Šio tipo polifunkciniai al-koholiai, pavyzdžiui, triolai, apima pirogalolą (1,2,3-benzoltriolą), fluoroglicino dihidratą, pentaertritą, trimetilolpropaną, direzorciną ir tetrahidrooksichi-noną, 1,4,9,10-tetrahidroksiantraceną, 3,4-dihidroksi-antranolą.
[0073] Tinkami diaminai ir poliaminai, jeigu jie įvedami vandeninę fazę, pasirenkami, kaip savaime tirpūs arba kaip vandenyje tirpios druskos. Tokių diaminų pa-vyzdžiai apima polimetilendiaminus, fenilendiaminus, polioldiaminus, dietilentriaminus ir piperaziną. Aminai, kurie efektyvūs kaip polifunkciniai reagentai apima, pavyzdžiui, 1,3,5-benzen-triamintrihidrochlori-dą, 2,4,6-triaminotolueno trihidrochloridą, polieti-leniminą, 1,3,6-triaminonaftaliną, 3,4,5-triamino-1,2,4-triazolą, melaminą ir 2,4,5,8- tetraminoantra-chinoną. Aminų, kurių funkcionalumas didesnis už 2, bet mažesnis už 3, ir kurie tam tikru laipsniu gali dalyvauti plėvelės sienelių sukabinime, pavyzdžiai apima polialkilenpoliaminus, pavyzdžiui, tetraetilen-pentaminą, pentaetilenheksaminą ir 1.1. Ypatingai geri yra polifunkciniai aminai, kurie gali reaguoti su polimetilenpolifenilizocianatu, susidarant polikarba-midinei plėvelei. Polifunkciniai aminai turi būti tirpios vandenyje druskos formos. Tinkamų naudoti šiame išradime polifunkcinių aminų pavyzdžiai apima se-kančius, bet neapsiriboja jais: etilendiaminas, propi-lendiaminas, izopropilendiaminas, heksametilendiaminas, toluoldiaminas, etendiaminas, trietilenteraminas, tet-raetilenpentaminas, pentaetilenheksaminas, dietilentri-aminas, bis-heksametilentriaminas ir t.t. Aminus galima naudoti vienus arba junginyje vienas su kitu, geriau su 1, 6-heksametilendiaminu (HMDA) . 1,6-Heksametilendiaminas tinkamas naudoti šio išradimo procese.
[0074] Pirmas plėvelės monomeras ir antras plėvelės monomeras sudaro plėvelę, kuri apsupa arba įveda netirpų vandenyje pesticidą i, kapsulę. Kapsulės plėvelė gali sudaryti 5-30%, geriau 6-20%, ir geriausiai - 7-10 sv. % vandenyje netirpaus pesticido.
[0075] Pirmo ir antro procese naudojamo monomero kiekis nusta-tomas pagal procentinę plėvelės sudėtį. Bendru atveju, pagal netirpaus vandenyje pesticido, dalyvaujančio reakcijoje, svori,, pirmas monomeras sudaro 3,5-21,0 sv. %, o antras monomeras - 1,5-9,0 sv. %.
[0076] Norint gauti 400-700 g/l nesimaišančio su vandeniu pesticido kapsulių, būtina naudoti specialius emulgatorius stabiliai riebalų emulsijai vandenyje gauti. Emulguojančios medžiagos, naudojamos koncentruotiems netirpaus vandenyje pesticido kiekiams įvesti i, kap-sulę, apima: I. Vandenyje tirpias lignosulfonato druskas, pavyz-džiui, natrio, kalio, magnio, kalcio arba amonio. Šiame išradime geriau naudoti lignosulfonato natrio druską. Taip pat galima naudoti gaunamą pramoniniu būdu lignosulfonato druską, be pridėtos i, ją paviršiaus aktyvios medžiagos. Pramoniniu būdu gaunami ir čia naudojami emulgatoriai apima: Treaksą (D), LTS, LTK ir LTM, atitinkamai, kalio, magnio ir natrio lignosulfonato druskas (50% vandens tirpalus) (Skott Paiper Co., Forest Chemical Products); Maraspersą CR<r> ir Ma-raspersą CBOS-3 ( R \, natrio lignosulfonatą ir Maraspersą C21 (R), kalcio sulfonatą, (Reed' Lignin Co), Polifo-ną 0(R), Polifoną T(R), Reaksą 88 B(R), Reaksą 85 B(R>, lignosulfonato natrio druskas (Vestvaco Polychemicals). 2. Sulfonintus naftalen - formaldehidinius kondensatus, kurių formulė:
[0077] Emulgatoriaus koncentracija sudaro apytiksliai 0, 5- 15%, atskiru atveju 2- 6 masės % nesimaišančios su vandeniu medžiagos, o geriausiu atveju 2- 4%, ypač gerai, kai jo koncentracija sudaro 2 masės % nesimaišančio su vandeniu pesticido.
[0078] Vykdant čia aprašytą kapsulių gavimo procesą, tempera-tūra turi būti aukštesnė už vandenyje netirpaus pesticido lydymosi temperatūrą, bet žemesnė už temperatūrą, kurioje monomeras grįžtamoje fazėje hidrolizuotųsi arba suirtų kitu būdu. Pavyzdžiui, būtina herbicidą pakai-tinti iki lydymosi. Herbicidas alachloras, pavyzdžiui, lydosi 39, 5- 41, 5°C temperatūroje, todėl proceso tempe-ratūra turi būti atitinkamai 42- 45°C.
[0079] Maišyti, gaunant grįžtamos fazės lašelių dispersiją vandeninėje fazėje, galima bet kokiomis priemonėmis, kurių dėka galima gauti dideli, tinkamo laipsnio poslin-ki,, būtent bet kokia maišymo aparatūra kintamam po-slinkiui gauti. Tai gali būti, pavydžiui, maišytuvas homogenizatorius Brinkman Politron, homogenizatorius Ros (Modelis 100 L), Tekmar ir 1.1.; šiuos įrenginius galima naudoti maišymui.
[0080] Mikrokapsulių dalelių dydis ir kitų pesticidinių kompo-nentų dydis svyruoja 1-100 mikronų ribose. Optimalios yra 1-10 mikronų dalelės.
[0081] "Žaliavą" džiovinimui purškimu sudaro vandeninė mikro-kapsulių suspensija ir pagalbiniai priedai aglome-racijai. Žaliavos lašeliai džiovinami purškimu bokšte, gaunant šio išradimo disperguojamas vandenyje granules. Lašeliai susidaro, naudojant žinomas purškimo tūtas. Tūta atlieka dvi pagrindines funkcijas: 1. Purškia arba suskaido vandeninę suspensiją norimo dydžio lašeliais, ir 2. Paskirsto tuos lašelius bokšte ypatingu būdu.
[0082] Vandeninei suspensijai purkšti bokšte, kuriame vyksta džiovinimas purškimu, naudojama atitinkama tūta arba antgalis. Paprastai naudojama tuščiavidurė kūginė tūta vienam aukščiau aprašytam tokios terpės (skysčio) tipo srautui paduoti, tuo būdu gaunami stambūs vienodi la-šeliai. Pašalinant vandeni, iš kiekvieno lašelio, susidaro agregatas, susidedantis iš mažų smulkių mikro-kapsulių, asocijuotų kartu su plonu pagalbinio suspensijos priedo sluoksniu, tolygiai pasiskirsčiusiu tarp kapsulių. Visas džiovinimo procesas gali vykti džio-vinimo purškimu bokšte; vienok, norint išvengti agre-gatų perkaitimo, kada gaunamas disperguojamos vandenyje granulės nebedisocijuoja, supiltos i, vandeni,, galuti-nėje stadijoje galima džiovinti pakartotinai.
[0083] Geriausiai antroje stadijoje pakartotinas džiovinimas vyksta, taikant vibra - pseudoapdegintą sluoksnį. Dis-perguojamų vandenyje granulių produktas išdžiovinamas purškimo bokšte iki 6-10 masės % drėgmės. Kartais pa-čiame purškimo bokšte galima sumažinti drėgmę iki 2% ir mažiau. Iš bokšto granulės surenkamos ir praleidžiamos po džiovintuvus su verdančiu sluoksniu, kuriuose dis-perguojamų vandenyje granulių drėgmė sumažėja apytiksliai iki 8 masės %, geriau, apytiksliai 4%, o dar geriau apytiksliai 1-2 masės %.
[0084] Norint gauti aukščiau nurodytų dydžių vandenyje disperguojamas granules, būtina, kad išeinantys iš tūtos la-šeliai būtų kuo didesni ir vienodi. Tūta turi būti pa-renkama taip, kad iš jos siauru pasiskirstymo intervalu išeitų stambios dalelės. Galima numatyti, kad didesnius lašelius galima gauti, padidinus angą, esant tam pačiam slėgiui. Bendrai, dalelės padidėja, esant žemesniam slė-giui ir didesniam žaliavos klampumui. Gaunant stambius vienodus lašelius, paprastai būtinas 1379-2758 x 103 N/m2 slėgis; galima naudoti 1379-2069 x 103 N/m2 slėgi,, be to rasta, kad, esant tirpalų klampumui 800-1200 x 10~3 N S/m2, kuris yra įprastas čia aprašomai žaliavai, optimalus yra apytiksliai 1379 x 103 N/m2 slėgis.
[0085] Vandeninės suspensijos dalelių purškimui bokšte galima naudoti daugeli, tūtų. Vienok, šios srities specialistams aišku, kad naudojamų tūtų kiekis apsiriboja džio-vinimo, kuris vykdomas bokšte, našumu.
[0086] Rasta, kad tinkamos išradimo purškimo tūtos yra kūginės tuščiavidurės tūtos vienam skysčio srautui. Taipogi galima naudoti ištisinę kūginę tūtą vienam skysčio srautui ir ši tūta yra panaši i, sukūrinės tūtos kameros konstrukciją, išskyrus tai, kad kūgio formos centrą už-pildo specialus kūginis arba ašinis purkštukas. Tuo būdu, apimamas visas tūris arba padidėja veikimo zona, o dėl to padidėja masės ir šilumos pernešimo greitis tarp purškiamo skysčio ir dujų, praeinančių per kūgi,. Purškimo kampas yra 30-120°C.
[0087] Anksčiau nurodytų ir kitų purškimo konstrukcijų tipai yra žinomi ir prieinami pramoniniu būdu, kaip ir vė-dinamos purškimo tūtos ir diskiniai purkštuvai. Tačiau šiam išradimui geriausiai tinka tuščiavidurės kūginės tūtos vienam, anksčiau aprašytam, tokios terpės (skys-čio) srautui.
[0088] Palyginus su dviejų skysčio srautų purkštuvais, kurie pradeda veikti pneumatiškai, mažoms išpurkštoms dale-lėms, esant žemam slėgiui gauti, vieno srauto skysčio purkštuvai yra geresni. Tūtos vienam skysčio srautui ypač naudingos purškiant didelio klampumo medžiagas ir gaunant didesnius lašelius, kuriuos išdžiovinus, gaunami stambūs agregatai. Didesnio lašelių tūrio ir tanku-mo, susidarančio, naudojant tūtas vienam skysčio srautui, pasekmė yra didesnis judėjimo kiekio momentas joms pernešti i, disperguojanti, oro srautą, dėl ko padidėja džiovinimo purškimo bokšte efektyvumas. Susidarę laše-liai yra homogeniški ir todėl gaunamas nedidelis agre-gatų pasiskirstymas pagal dydi,, ypač tada, kai tuš-čiavidurės kūginės tūtos yra naudojamos, esant spin-duliniams greičiams, purškimui nukreipti nuo tūtos. Dalelių homogeniškumas pagal dydį lemia geriausias produkto ekspluatacines savybes, nes pašalinamos dulkės iš mažų dalelių ir kartu gaunamos pakankamai mažos dalelės dispergavimui vandenyje. Dalelių homogeniškumas pagal dydi, taip pat svarbus džiovinimo procese, tolygiai džiovinant atskiras daleles, kurios, supiltos i, vandeni,, greitai grįžta i, savo pradini, būvi,.
[0089] Geriausi kokybės ir kainos rezultatai pasiekiami, naudojant čiurkšlini, mišrios srovės purškimą (kur produktas į purškimo bokštą paduodamas priešinga kryptimi džiovinančio oro srauto padavimo krypčiai) . Tuo atveju naudojama purškimo tūta, kuria produktas purškiamas apytiksliai 46°-60° kampu, esant 1379-1896 N/m2 slėgiui. Pro tokią tūtą vandeninė suspensija purškiama ir išme-tama pakankamai toli į purškimo kamerą ir tuo būdu geriausiai panaudojami džiovinimo galingumai.
[0090] Didesni, negu apytiksliai 60° kampai išmėto srovę i, ša-lis ir nepaduoda pakankamai gerai i, bokštą, todėl negalima gauti maksimalaus laiko ir džiovinimo efektyvumo rezonanso bokšte. Tuo atveju produktas "sudrėksta" arba prilimpa prie bokšto sienelių.
[0091] Purškimo džiovykla yra didelė, bendru atveju, vertikali kamera, pro kurią pučiamos karštos dujos, ir i, kurią per tinkamą purkštuvą purškiama vandeninė suspensija lašeliams gauti. Visi lašeliai turi būti džiovinami tol, kol jie nebelimpa ir tik po to jie gali liesti kameros sieneles, iš to seka, kad pats didžiausias lašas, gaunamas viena ar kita tūta, apsprendžia purškimo kameros dydi,, o kameros forma nustatoma pagal purškimo formą. Purškimo džiovintuvai gali veikti lygiagretaus srauto, priešingo srauto arba mišraus srauto principu. Pagal priešingo srauto principą pačios saugiausios da-lelės veikiamos aukščiausių temperatūrų, todėl jis ne-tinka daugeliui, čia aprašytų, temperatūrai jautrių sistemų. Jautrioms šilumai medžiagoms sėkmingai naudojami laminariniai lygiagretaus srauto džiovintuvai, nes išeinančių dujų temperatūra gali būti iki 305-310°C, tuo tarpu, išeinančių iš kameros dujų ir produkto tem-peratūra 50-90°C, be to išeinančios medžiagos tempera-tūra niekada neviršija išeinančių dujų temperatūros. Po purškimo džiovyklos produktas dažnai džiovinamas antra stadija ir/arba atšaldomas džiovykloje su verdančiu sluoksniu.
[0092] Išėjimo temperatūra iš viršutinio purškimo bokšto da-lies turi būti apytiksliai 200-275°C. Išėjimo tempera-tūra iš bokšto turi būti apytiksliai 93-150°C. Tempe-ratūros, viršijančios nurodytas, gali iššaukti dalelių lydymąsi aglomeratuose, kas yra kenksminga sponta-niškumui ir disperguojamų vandenyje granulių perdisper-gavimui. Išeinančių iš bokšto vandenyje disperguojamų granulių temperatūra turi būti žemesnė negu ta tempe-ratūra, kurioje lydosi plėvelė, pavyzdžiui, alachloro atveju, apytiksliai 55-75°C.
[0093] Išeinančiame iš bokšto produkte yra 7-9% drėgmės, todėl reikia pakartotino džiovinimo drėgmei produkte suma-žinti iki 2-4%.
[0094] Norint gauti daugiausia sferines vandenyje disperguojamas granules (agregatas, kurio skersmuo apytiksliai 180-430 mikronų), geriausia purškiamam džiovinimui naudoti bokštą ir cilindrines džiovinimo kameras, kurių vidinis skersmuo yra apytiksliai 3,66-12,19 m, o surin-kimo zonos temperatūra 60°C.
[0095] Optimalus purškimo tūtos veikimo slėgis yra apytiksliai 1035-2069 x 103 N/m2, geriau apytiksliai 1379-2069 x 103 N/m2, 0 dar geriau apytiksliai 1724-1896 x 103 N/m2.
[0096] Išradimą paaiškina sekantys pavyzdžiai. Šie pavyzdžiai iliustruoja išradimą, bet jo neriboja.
[0097] Šiame pavyzdyje pateikiamas alachloro mikrokapsulių vandeninės suspensijos su pagalbiniais priedais gavimas .
[0098] 55, 91 kg techninio alachloro, laikomo 48°C, kuriame yra 3,9 kg polimetilenpolifenilizocianato (PAPI) proporcingai sudedama į 36,30 kg vandens 48°C temperatūroje, kuriame yra 1,19 kg emulgatoriaus Daksad (40%). Emulsija gaunama, praleidžiant visą mišinį pro didelio poslinkio dispergatorių Tekmar. Į šią emulsiją proporcingai sudedama 3,90 kg HMD. Kapsulėje esantis produktas paleidžiamas per antrą magistralini, maišytuvą į talpą, kurioje taip pat yra maišytuvas. Gerai maišant pridedama 1,68 kg propilenglikolio. Pridedama 5,60 kg natrio chlorido, o po to 5,60 kg kalcio chlorido ir mišinys maišomas. Aukščiau gauta vandeninė suspensija čia pažymima "žaliava Nr. 1", o po to naudojama 2 pavyzdyje, kaip žaliava, kuri paduodama i, purškimo džio-vyklą vandeniui pašalinti ir disperguojamoms vandenyje (sausoms-birioms) alachloro mikrokapsulių granulėms gauti.
[0099]
[0100] Aukščiau nurodytoje žaliavoje buvo viso 65,5% kietų medžiagų, o jos klampumas 1300 x 10~3 N s/m3.
[0101] 1 pavyzdyje gauta žaliava džiovinama purškimo džio-vykloje pagal žemiau aprašytą procedūrą.
[0102] Šiame pavyzdyje naudojamo bokšto aukštis 9,14 m, bokšto skersmuo 6,1 m. Džiovinimui purškimu taikomas mišrus srautas, vieną kartą žaliavai praeinant pro bokštą. Orapūtės greitis šiame bokšte buvo pastovus, todėl praeinančio pro bokštą oro srautas nebuvo reguliuo-jamas. Oro temperatūra įėjime buvo apytiksliai 245°C. Vienam Spray systems skysčiui paduoti naudojama tuš-čiavidurė kūginė tūta. Džiovinimo tūris bokšte sudarė 321,15 m3. Tūtos slėgis 1896,1 x 103 N/m2.
[0103] Vandenyje disperguojamų granulių, gautų 1 ir 2 pa-vyzdžiuose, dalelių pasiskirstymas pagal dydi, pateikiamas 3 lentelėje kartu su kitomis produkto charak-teristikomis. Apytiksliai 7% viso išdžiovinto produkto buvo mažiau už 100 mešų dydžio. Išeinančiose iš bokšto vandenyje disperguojamose granulėse buvo apytiksliai 5% drėgmės, todėl reikėjo pakartotino džiovinimo, naudojant verdančio sluoksnio džiovyklą/aušintuvą. Galuti-nis drėgmės kiekis vandenyje disperguojamose granulėse sudarė 4 masės %. Vandenyje disperguojamos granulės yra gero spontaniškumo ir gerai disperguojasi vandenyje, 10°C temperatūroje.
[0104] Kiti alachloro herbicido mikrokapsulių, kaip disper-guojamų vandenyje granulių, preparatai gaunami pagal 1 ir 2 pavyzdžiuose aprašyta procedūrą. Vandeninės alachloro kapsulių suspensijos 3-6 pavyzdžiuose žymimos, kaip žaliava Nr. 2-5, atitinkamai, ir jos viena nuo kitos skiriasi naudojamais konkrečiais pagalbiniais priedais.
[0105] Žaliavos sąstatas, gautas šiuose pavyzdžiuose, pateikiamas 1 lentelėje, o džiovinimo purškimu sąlygos pateikiamos 2 lentelėje. Vandenyje disperguojamų gra-nulių, gautų pagal 3- 6 pavyzdžio metodiką, charakteristikos pateikiamos 3 lentelėje.
[0106]
[0107] Šiame pavyzdyje aprašomas vandeninės trialato mikrokap-sulių ir pagalbinių priedų jam suspensijos gavimas.
[0108] 53, 91 kg techninio trialato, laikomo 48°C temperatūroje turinčio 3,74 kg PAPI, proporcingai sudedama i, 35 kg 48°C temperatūros vandens, kuriame yra 1,37 kg emulgatoriaus DAKSAD (40%). Emulsija susidaro, praleidžiant visą mišini, pro magistralini, maišytuvą, o po to per didelio poslinkio dispergatorių Tekmar. Į šią emulsiją proporcingai pridedama 3,26 kg HMD (41%). Produktas kapsulėje praleidžiamas pro antrą magistralini, maišy-tuvą i, talpą su atitinkamu maišytuvu. Energingai mai-šant pridedama 1,26 kg propilenglikolio, o po to 1,58 kg natrio chlorido ir 3,15 kg kalcio chlorido.
[0109] Į ši, mišini, pridedama suspensija, susidedanti iš 13,6 kg vandens, 2,5 kg Petro AG - S, 2,5 kg Diuponolo -C, 1,25 kg Chisilo 233, ir 1,25 kg molio Barden. Mišinys maišomas tol, kol tampa homogeniškas.
[0110] Gautas pagal ši, pavyzdi, preparatas žymimas, kaip žalia-va Nr. 6 ir jo sudėtis sekanti:
[0111] Žaliava Nr. 6, kurioje kietos medžiagos sudaro 58,69 sv.%, o klampumas 1100 x 10 _ 3 N s/m 2, džiovinama purškimu 2 lentelėje pareiktomis sąlygomis, gaunant disperguojamas vandenyje trialato mikrokapsulių su pagalbiniais priedais granules; produkto charakteristikos pateikiamos 3 lentelėje.
[0112] Paruošiama dar viena žaliava trialato pagrindu (žaliava Nr. 7), bet su kitais pagalbiniais priedais, negu tie, kurie naudojami, gaunant žaliavą Nr. 6. Būtent, šio pavyzdžio žaliavoje Daksadas (polimerizuotos alkilnaf-talensulforūgšties natrio druska) pakeičiamas medžiaga REAKS 88B (natrio lignosulfatas) kaip emulgatoriumi, o propilenglikolis, medžiaga, neleidžianti susigulėti, pakeičiama PVP - K - 15 (polivinilpirolidonas).
[0113] 53,91 kg techninio trialato (97,3%), laikomo 48°C, kuriame yra 3,74 kg PAPI, proporcingai supilama i 38 kg vandens (48°C temperatūros), kuriame yra 1,06 kg emulgatoriaus REAKS 88B. Emulsija susidaro, praleidžiant visą mišinį pro magistralini, maišytuvą, o po to pro didelio poslinkio dispergatorių Tekmar. Į šią emulsiją proporcingai pridedama 3,26 kg HMD (41%). Produktas kapsulėje praleidžiamas pro antrą magistralinį mai-šytuvą į talpą su atitinkamu maišytuvu. Energingai mai-
[0114] šant pridedama 1,58 kg natrio chlorido, o po to 3,15 kg kalcio chlorido.
[0115] Į ši, mišini, pridedama suspensija, susidedanti iš 11,35 kg vandens, 0,64 kg PVP-K-15, 2,60 kg Petro AGS, 260 kg Diuponolo C, 1,25 kg Chisilo 233 ir 1,25 kg molio Barden. Mišinys maišomas tol, kol tampa homogeniškas.
[0116]
[0117] Žaliavoje Nr. 7 kietos medžiagos sudaro 58,89 masės, o klampumas 1000 x 10 - 3 N s/m 2. Po to ši žaliava džio-vinama purškimu 2 lentelėje aprašytomis sąlygomis, gaunant disperguoj amas vandenyje granules, kurių, kaip produkto, charakteristikos pateiktos 3 lentelėje.
[0118] Šiame pavyzdyje aprašomas vandeninės acetochloro raikro-kapsulių suspensijos, kaip žaliavos, gavimas, kuri džiovinama, gaunant sausas birias disperguojamas vandenyje granules.
[0119] 55,23 kg techninio acetochloro (93,3%), turinčio 3,85 kg PAPI, proporcingai sudedama i, 37, 43 kg vandens (48°C temperatūros), kuriame yra 1,09 kg emulgatoriaus REAKS 88B. Emulsija susidaro, praleidžiant mišinį pro ma-gistralinį maišytuvą, o po to pro didelio poslinkio dispergatorių Tekmar. Į šią emulsiją pridedama 3,35 kg HMD (41%) . Produktas kapsulėse praleidžiamas pro dar vieną magistralinį maišytuvą į talpą su atitinkamu maišytuvu. Gerai maišant pridedama 10,38 kg amonio sulfato, o po to 4,56 kg Vitkonato (90), 2,50 kg Chisilo 233 ir 1,30 kg molio Barden. Mišinys maišomas tol, kol tampa homogeniškas.
[0120] Anksčiau aprašytos kompozicijos, pažymėtos, kaip ža-liava Nr. 8, sudėtis:
[0121] Žaliavoje Nr. 8 kietos dalelės sudaro 67, 29 masės %, o jos klampumas 500 x 10 _3 N s/ m 2 . Sv i žaliava džiovinama purškimu 2 lentelėje aprašytomis sąlygomis, gaunant disperguojamas vandenyje granules, kurių charakteristikos pateiktos 3 lentelėje.
[0122] Šiame pavyzdyje aprašomos žaliavos Nr. 9, kurioje yra herbicidas acetochloras ir antidotas jam gavimas, pa-vyzdžiui, kukurūzų pasėliams; antidotas - tai N- a, a-dichloracetil- I- oksa- 4- azaspiro ( 4, 5) dekanas ( įprastas pavadinimas " AD- 67").
[0123] Į 5, 46 kg AD- 67, ištirpinto 55, 23 kg acetochloro, pridedama 3, 85 kg PAPI 48°C temperatūroje. Tirpalas, su-pilamas i, 14, 07 kg vandens 48°C temperatūroje, kuriame yra 1, 09 kg emulgatoriaus REAKS 88B. Emulsija susidaro, praleidžiant mišinį pro magistralini, maišytuvą, o po to pro didelio poslinkio dispergatorių Tekmar. Į šią emul-siją pridedama 3, 34 kg HMD ( 41%). Uždarytas kapsulėje acetochloro AD- 67 produktas praleidžiamas pro antrą magistralini, maišytuvą i, maišymo talpą su atitinkamu maišytuvu. Gerai maišant pridedama 10, 32 kg amonio sulfato, o po to suspensija, susidedanti iš 14, 07 kg vandens, 4, 53 kg Vitkonato ( 90), 2, 42 kg Chisilo 233 ir 1, 21 kg molio Barden. Mišinys maišomas tol, kol tampa homogeniškas.
[0124]
[0125] Kietos medžiagos aukščiau aprašytame mišinyje sudaro 62,11 masės %. Klampumas 550 x 10 3 N s/m2.
[0126] Analogiškai šiam pavyzdžio procesui, galima uždaryti į kapsules kitas kompozicijas herbicidas/antidotas ir paversti jas disperguojamomis vandenyje granulėmis. Viena iš ypatingai tinkamų kompozicijų yra žaliava, įskaitant herbicidą alachlorą, uždaryta kartu su antidotu flura-zolu arba, alternatyviai, AD-67, į kapsulę polimerinėje plėvelėje, pavyzdžiui, polikarbamidinėje plėvelėje. Džiovinant nurodytą žaliavą purškimu, gaunamos sausos birios disperguojamos vandenyje granulės. Analogiškai aukščiau aprašytam būdui, galima kombinuoti kitus anti-dotus su acetochloru, alachloru ir kitais herbicidais.
[0127] Vandeninės 9 ir 10 pavyzdžių (atitinkamai, Nr. 8 ir 9 ža-liava) suspensijos po to atskirai džiovinamos purškimu pagal 2 pavyzdyje aprašytą procedūrą, bet atitinkamai pagal 2 lentelėje pateiktas darbines sąlygas.
[0128] Disperguojamų vandenyje granulių produkto, gauto džio-vinant purškimu 8 ir 9 žaliavą, charakteristikos paro-dytos (kartu su duomenimis Nr. 1-7 žaliavomis) 3 len-telėje. 3 lentelėje parodyta, kad išeinančiose iš bokšto dis-perguojmose vandenyje granulėse drėgmė sudaro ne daugiau, kaip 5%, o iš džiovyklos su verdančiu sluoksniu - ne daugiau, kaip apytiksliai 3 masės %. Gaunant disperguojamas vandenyje granules iš 1-9 žaliavos, dalelių, pasiliekančių ant 100 mešų sieto, dydis buvo daugiausiai 2 mikronai ir mažiau.
[0129] Aukščiau minėta, kad čia aprašytoms mikrokapsulių gavimo/granuliavimo sistemoms numatomas pagalbinių priedų panaudojimas, kurie padeda gauti galutini, produktą - disperguojamas vandenyje granules. Tokie priedai konk-rečiau paaiškinami žemiau.
[0130] Bendru atveju emulgatoriai, kurie tinka, gaunant šio išradimo preparatus, apima lignosulfonatus, alkilnafta-linnatrio sulfonatu, pavyzdžiui, Petro AGS, gaminamus firmos Petro Chemical Co., Inc., laurilsulfonatą, natrio laurilsulfonatą, gaminamą firmos E. I. Diupon, al-fa-olefino-sulfonatas (tokius, kaip Vitkonatas AOK (90% dribsniai) ir Vitkonatas AOC (39% tirpalas), gaminamus Vitko Co., tauratus, polietileno blok-kopolimerus (po-lipropileno) ir kitas kieto ar pusiaukieto būvio pa-viršiaus aktyvias medžiagas.
[0131] Yra žinoma daug pramoniniu būdu prieinamų lignosulfo-natų druskų, kurias galima panaudoti, ir daugelis jų aprašytos McCutcheon1 s Detergents and Emulsifiers, JAV, 1978, McCutcheon's Division, McCutcheon1 s Publiching Company, Glan Rock, New-Jersey. Tokie pramoniniu būdu gaminami lignosulfonatai yra Treaks(R>, LTS, LTK ir LTM, atitinkamai, kalio, magnio ir natrio lignosulfonato druskos, gaminamos Scott Paper Company, Forest Chemical Products; Maraspers CR /R Į ir Maraspers /Į3) CBOS-3, natrio lignosulfonatas, American Can Company, cheminių pro-duktų padalinys, Greenwich, Connecticut 06830; Poli-fonas(R), O, H,, T ir F Reaks <R) 85B ir 88B; visi jie yra natrio lignosulfonatai, gaminami firmos Vestvaco - Polychemicals, Tcharlston Hights, Sonth Caroline 29405.
[0132] Kitomis anijoninėmis tinkamomis paviršiaus - aktyviomis medžiagomis yra kai kurios tauratinės paviršiaus aktyvios medžiagos, kaip natrio N - cikloheksil - N - pal-mitoil - tauratas, natrio N - metil - N - oleiltauratas, paduodamas su prekės ženklu Igepon CH-42, Igepon T-33, T-43, T-51, T-73, T-77 IR T-74 firmos GAF Corporation, Chemical Products, New-York, NI, 10020. Natrio N-metil - N - oleiltauratas taip pat žinomas, kaip prekė pavadinimu "Adinol", pristatoma firmos Croda Chemicals. Ltd., Great Britain. Geriausiai čia tinka natrio N - metil - N - oleiltauratas.
[0133] Anijoninė paviršiaus aktyvi medžiaga, esanti vandeni-nėje mikrokapsulių suspensijoje šio išradimo preparatams gauti iki džiovinimo purškimu, sudaro apytiksliai 0,5-5,0 masės % kompozicijos, geriau 1,0-3,5 masės %, o geriausiai - apytiksliai 2,5 masės %. Šio išradimo preparatuose anijoninė paviršiaus aktyvi medžiaga gali būti naudojama kartu su nejoniniu blok - kopolimeru.
[0134] Nejoninės blok - kopolimerinės paviršiaus aktyvios me-džiagos, ypač tinkamos, gaunant šio išradimo preparatus, yra polioksipropileno (polioksietileno) blok - kopolimerai, kurie yra etileno oksido kondensatai su hid-rofobiniais šarmais, susidarę, kondensuojant propileno oksidą su propilenglikoliu. Tokių paviršiaus-aktyvių medžiagų formulė:
[0135] A - sveikas skaičius, apytiksliai 10- 70, B, C, - sveiki skaičiai, kurių suma yra apytiksliai 10- 350. Tokių paviršiaus- aktyvių medžiagų pavyzdžiai yra Pluronikas( R) P103, P104, P105 ir Pluronikos( R) 108, kuriuos gamina firma BASF Viandott Corporation, pramoninių chemikalų skyrius, Viandott, Mičiganas.
[0136] Nejoniniai blok- kopolimerai, naudojami, gaunant šio išradimo preparatus, sudaro apytiksliai 0, 75- 5 masės % kompozicijos, geriau apytiksliai 1, 25- 4, 0 %, geriausiai apytiksliai 1, 75 masės % viso preparato.
[0137] Terminas " hidratuotas amorfinis silicio dioksidas" naudojamas smulkiai sumaltam silicio dioksidui apibūdinti, tokiam, kaip gamtoje sutinkamas kizelguras abra sintetinis silicio dioksidas. Sintetinis silicio dioksidas yra gaunamas cheminės reakcijos metu. Šiame išradime geriau tinka sintetinis silicio dioksidas, pavyzdžiui, paruodamas su " Chi- sil 233" prekės ženklu ( gaminamas firmos PPG Industries, Inc., Pittsburg, Pennsylvania, 15222) ir " Ceofinas 80" ( gaminamas firmos J. M. Guber Corporation, Edison, New- Jersey, 08817).
[0138] Silicio dioksidas bevandenio arba hidratuoto silika-gelio arba kito amorfinio silicio dioksido formos sudaro apytiksliai 1- 4 masės % visos vandeninės suspensijos, kurioje yra disperguotos pesticido mikrokapsu-lės, geriau apytiksliai 1, 5- 3, 0 masės %, geriausiu atveju - apytiksliai 2 masės %.
[0139] Terminas " hidratuotas aliuminis- silicio dioksidas" priskiriamas tokioms medžiagoms, kaip badeno molis arba kaolinas, kurios yra mažo specifinio paviršiaus me-džiagos su paviršiaus elektrostatiniu krūviu ir, tokiu būdu, gali padidinti mikrokapsulių stabilumą skystoje fazėje. Šias medžiagas galima gauti komerciniu būdu ir tai yra aišku srities specialistams.
[0140] "Hidratuotas aliuminio-silicio dioksido" komponentas čia aprašytame kompozicijos preparate sudaro apytiksliai 0,25-3 masės %, geriau apytiksliai 0,25-1,5 masės %, o geriausiai - 0,5 masės % visos kompozicijos.
[0141] Terminas "flokuliantas" priklauso tinkamai druskai, tu-rinčiai daugiavalentini, katijoną, kuri tirpsta vandens kiekyje, esančiame uždarytoje kapsulėje kompozicijoje, kurios poveikyje iš kietos kompozicijos medžiagos susidaro smulkūs, laisvai agreguoti gabaliukai arba da-lelės, suspenduotos kompozicijos skystyje. Po skystos kompozicijos džiovinimo purškimu šios flokuliuojančios medžiagos atlieka surišančių/atskiriančių, veikiančių prieš susigulėjimą medžiagų funkciją, ir neleidžia sulipti ir kitoms medžiagoms vandenyje disperguojamų šio išradimo granulių preparate. Tinkamos druskos yra kalcio chloridas, magnio chloridas, kalcio bromidas. Mg (C2H302) 2#- magnio bromidas, naftaleno druskos, Vitkonatas 90, Al2 (S04) 3* 18H20, amonio sulfatas, natrio nitratas ir 1.1. Geriausiai šiame išradime tinka kalcio chloridas, Vitkonatas 90 ir amonio sulfatas arba dviejų pastarųjų kombinacija, geriau didesniu, negu 1:1 san-tykiu, ypač 1:2,5 (Vitkonatas:amonio sulfatas). Flokuliantas kompozicijoje sudaro apytiksliai 0,5-5,0 masės %, geriau apytiksliai 0,5-2,5 masės %, o geriausiu atveju 1,0 masės % visos kompozicijos. Šios srities specialistai žino, kad druska taip pat pažemina vandeninio skysčio užšalimo temperatūrą, ir tokiu būdu, neleidžia medžiagai užšalti, jeigu atsiranda būtinybė iki džio-vinimo purškimu skystą mikrokapsulių suspensiją laikyti sandėlyje.
[0142] Žemesnieji alkilglikoliai, pavyzdžiui, etilen- arba propilen- glikolis yra puiki priemonė, neleidžianti mikrokapsulėms suzmegti. Šių komponentų kiekis sudaro apytiksliai 2,0-10,0 masės % visos kompozicijos, tuo būdu kompozicija yra apsaugoma nuo suzmegimo.
[0143] Šio išradimo kompozicijos preparate yra apytiksliai 2,0-5,0 masės % glikolio ir geriau apytiksliai 2,5 ma-sės % medžiagos prieš susigulėj imą.
[0144] Į skystą mikrokapsulių suspensiją prieš džiovinimą purškimu galima įvesti nežymius kiekius, apytiksliai 0-5,0 masės % visos kompozicijos vieno ar keleto kitų inertinių pagalbinių priedų, tokių kaip medžiagos prieš putų susidarymą, medžiagos prieš sulipimą ir suzmegimą, biocidus, dažus, antikorozines medžiagas, rūgštis arba šarmus pH sureguliavimui ir 1.1., gaunant disperguojamų vandenyje granulių kompozicijos preparatą, ypač tada, kai numatoma ilgai laikyti skystas kompozicijų su-spensijas iki džiovinimo purškimu ypač blogomis sąly-gomis .
[0145] Aukščiau nurodyta, kad disperguojamose vandenyje gra-nulėse aktyvus komponentas gali sudaryti iki 75 masės %, o visa kita sudaro pagalbiniai priedai - surišančios /atskiriančios medžiagos /disperguojančios medžia-gos/medžiagos prieš suzmegimą ir t.t.
[0146] Šios srities specialistams aišku, kad, nustatant, ko-kios būtent iš tam tikrų suspensijos pagalbinių me-džiagų arba pagalbinių priedų aglomeracij ai labiausiai tinka, atsižvelgiant i, aktyvius komponentus ir kitus preparatų priedus, galima atlikti kai kuriuos ekspe-rimentus. Pavyzdžiui, koks nors emulgatorius gali di-dinti susmegimą laikant arba mažinti savaimini, grįžimą i, pradini, stovi, vandenyje, ir kartu toks emulgatorius gali stiprinti išdžiovintų granulių stabilumą šviesoje ir kartu su kitomis medžiagomis prieš suzmegimą dalyvauti, gaunant pakankamai geras disperguojamas vandenyje granules.
1. Disperguojamos vandenyje granulės, besiski-riančios tuo, kad jos susideda iš:a) daugiausia sferinių mikrokapsulių agregato, kuriame bent vienas, netirpus vandenyje pesticidas yra po-limerinės plėvelės kapsulėje;b) pagalbinių priedų kompozicijos preparatams, irc) iki 8 masės % drėgmės,be to, nurodytos granulės daugiausia yra sferinės ir jų skersmuo yra apytiksliai 150-850 mikronų.
a) daugiausia sferinių mikrokapsulių agregato, kuriame bent vienas, netirpus vandenyje pesticidas yra po-limerinės plėvelės kapsulėje;b) pagalbinių priedų kompozicijos preparatams, irc) iki 8 masės % drėgmės,be to, nurodytos granulės daugiausia yra sferinės ir jų skersmuo yra apytiksliai 150-850 mikronų.2. Granulės pagal 1 punktą, besiskiriančios tuo, kad mikrokapsulių skersmuo yra 1-100 mikronų.
3. Granulės pagal 2 punktą, besiskiriančios tuo, kad jų tankis yra 32-96 kg/m3.
4. Granulės pagal 3 punktą, besiskiriančios tuo, kad nurodytose granulėse yra ne daugiau kaip 4,0 masės % drėgmės.
5. Granulės pagal 3 punktą, besiskiriančios tuo, kad pesticidas yra herbicidas.
6. Granulės pagal 5 punktą, besiskiriančios tuo, kad herbicidas yra alachloras, t.y. a-chlor-2',6'-dietil-N-metoksimetilacetanilidas.
7. Granulės pagal 5 punktą, besiskiriančios tuo, kad herbicidas yra acetochloras, t.y. 2-chlor-N-(etoksimetil)-6'-etil-orto-acetotoliudidas.
8. Disperguojamų vandenyje granulių gavimo būdas, besiskiriantis tuo, kad:a) gauna atskirų mikrokapsulių suspensiją, susidedančią iš bent vieno netirpaus vandenyje pesticido polime-rinėje plėvelėje, suspenduoto vandeninėje terpėje, ir pagalbinių priedų preparatams, irb) gauna nurodytos vandeninės suspensijos lašelius ir nurodytus lašelius džiovina purškimu, susidarant disperguojamoms vandenyje granulėms pagal 1 punktą.
a) gauna atskirų mikrokapsulių suspensiją, susidedančią iš bent vieno netirpaus vandenyje pesticido polime-rinėje plėvelėje, suspenduoto vandeninėje terpėje, ir pagalbinių priedų preparatams, irb) gauna nurodytos vandeninės suspensijos lašelius ir nurodytus lašelius džiovina purškimu, susidarant disperguojamoms vandenyje granulėms pagal 1 punktą.9. Būdas pagal 8 punktą, besiskiriantis tuo, kad pesticidas yra herbicidas trialatas, t.y. S-2,3,3-trichloralil-diizopropil-tiokarbamatas.
10. Būdas pagal 8 punktą, besiskiriantis tuo, kad pesticidas yra herbicidas acetochloras, t.y. 2-chlor-N-(etoksimetil)-6'-etil-orto-acetotoliudidas.