[LT] Išradimas priskiriamas analizinei chemijai ir gali būti naudojamas nustatant švino, cinko, kadmio ir kitų amfoterinių sunkiųjų metalų kiekį augalinėje žaliavoje.@Išradimo tikslas - padidinti tyrimo rezultatų tikslumą ir spektrofotomero termografitinės krosnies ilgaamžiškumą. @Būdas susideda iš augalinės žaliavos mėginio mineralizacijos autoklavo rūgšties terpėje ir atominės absorbcinės spektrofotometrinės analizės termografinėje krosnyje. Nauja yra tai, kad minėtas mėginys mineralizuojamas 2-6% sieros rūgštimi 24-50 valandų prie 40-70 °C, po to -5-12% natrio šarmu 4-8 valandas prie 140-175 °Cesant tokiems mėginio ir reagentų kiekiams, svorio dalimis:@ mėginys - 0,2-0,5@ sieros rūgštis -5,1-10,4@ natrio šarmas - 5,3-13,6.
[EN]
[0001] Išradimas priskiriamas analizinei chemijai ir gali būti naudojamas nustatant amfoterinių sunkiųjų metalų, tokių kaip švinas, kadmis, cinkas, kieki, augalinėje žalia-voje .
[0002] Švinas, kadmis - dideliu toksiškumu pasižymintys meta-lai, kiti elementai, kaip cinkas, varis, gali katali-zuoti daugelio veikliųjų medžiagų suirimą. Todėl, analizuojant augalinės žaliavos kokybę, būtina įvertin-ti užterštumą šiais sunkiais metalais.
[0003] Sunkiųjų metalų kiekiui įvairios kilmės organinėse matricose nustatyti plačiai naudojama termografitinė absorbcinė spekt.rofotom.etri j a, paremta suardytų, t. y. mineralizuotų, organinės matricos elementų analize (The destruction of organic matter/by T. T. gorsuch. Pergamon Press Ltd., 1970. - P. 19-39).
[0004] Analizinėje chemijoje naudojami įvairūs organinės matricos suardymo metodai (Fresenuis Z. Anai. Chem. 327, 679-683 (1987). Žinoma "sausa" mineralizacija, kai augalinė žaliava platininiuose ar kvarciniuose induose sudeginama esant 450-500°C temperatūrai (šiuo atveju galimi dideli kadmio (Cd), švino (Pb), cinko (Zn) išlė-kimo nuostoliai). Pelenai tirpinami azoto rūgštyje ir anali zuoj ami.
[0005] Taikoma ir "drėgna" mineralizacija, kurios metu įvai-riais tirpikliais (kone. chloro r. (HC104) , azoro r.
[0006] (HN03) , perhidrolis (H202) , druskos r. (HC1), sieros r.
[0007] (H2S04) bei jų mišiniais, esant atitinkamoms tempera-tūroms augalinė žaliava "pervedama" į tirpalą (Z. Anai. Chem. 260, 207-209 (1972) ir Farmacija. - 1990. - Nr. 2. p. 51-54).
[0008] Visuose minėtuose mineralizacijos būduose naudojamos rūgštys, todėl gaunami mineralizatai yra stipriai oksi-dacinėje terpėje, kuri yra agresyvi ir dėl to ardo ana-lizei naudojamos aparatūros termograf itinės krosnies darbinį paviršių.
[0009] Pagal techninę esmę ir gaunamą efektą artimiausias sun-kiųjų amfoterinių metalų kiekio nustatymo būdas auga-linėje žaliavoje (Farmacija. - 1990. - Nr. 2. p. 51-54. ) susideda iš augalinės žaliavos mėginio mineralizacijos autoklave ir atominės absorbcinės spektrofoto-metrinės analizės termografitinėje krosnyje. Minėtąjį autoklavą sudaro uždaras tefloninis indelis, įmontuotas į metalinį korpusą. Specialios veržlės pagalba palai-komas hermetiškumas ir atitinkamas slėgis. \ tefloninį indelį įpilama apie 750 |il koncentruotos azoto rūgš-ties, pridedama 50 mg augalinės žaliavos pavyzdžio ir 3 valandas kaitinama, esant 150°C temperatūrai. Po to pridedama 125 (ii koncentruotos chloro rūgšties ir dar dvi valandas kaitinama toje pačioje temperatūroje.
[0010] Šiuo būdu gautas mineralizatas taip pat yra agresyvus ir todėl intensyviai ardo spektrofotometro termogra-fitinės krosnies atomizatoriaus paviršių. Be to, tai sukelia mineralizato kontaminacinę taršą ir, tuo pačiu, mažina tyrimų tikslumą.
[0011] Išradimo tikslas - padidinti tyrimų rezultatų tikslumą ir spektrofotometro termografitinės krosnies ilgaam-žiškumą .
[0012] Nurodytas tikslas pasiekiamas tuo, kad žinomame sun-kiųjų metalų kiekio nustatymo augalinėje žaliavoje būde, susidedančiame iš augalinės žaliavos mėginio mineralizacijos autoklave rūgšties terpėje ir atominės absorbcinės spektrofotometrinės analizės termografi-tinėje krosnyje, minėtas mėginys mineralizuojamas 2-6 % sieros rūgštimi 24-25 valandas 40-70°C temperatūroje, o po to - 5-12 % natrio šarmu 4-8 valandas 140-175°C temperatūroje, esant tokiems mėginio ir reagentų kiekiams, svorio dalimis:
[0013] Tiriama augalinė žaliava mineralizuojama tokiu būdu.
[0014] 0,1-0,5 g augalinės žaliavos talpinama i, autoklavo tefloninį indelį, užpilama 5,1-10,4 g 2-6 % sieros rūgštimi ir laikoma 24-50 valandų, esant 40-70°C tempe-ratūrai. Po to pridedama 5,3-13,6 g 5-12 % natrio šarmo ir laikoma 20-30 valandų kambario temperatūroje. Po to tefloninis indelis įstatomas į metalini, korpusą, herme-tizuojamas ir laikomas 4-8 valandas, esant 140-175°C temperatūrai. Atvėsinus, autoklavas išmontuojamas, o indelyje esantis mineralizatas praskiedžiamas bidis-tiliuotu vandeniu iki 10 |il. Paimti mėginiai toliau skiedžiami nuo 5 iki 30 kartų ir analizuojami atomi-zatoriuje klasikiniu "priedų" metodu. Tam tikslui 15-20 jj.1 atskiesto mineralizato automatinės pipetės pagalba įlašinama i, atominio-absorbcinio spektrometro grafiti-nės krosnies atomizatorių, pagamintą, pavyzdžiui, pagal TSRS aut. liud. Nr. 1649394. Kaitinant automatizatorių mineralizatas išgarinamas. Pasiekus atomizacijos tem-peratūrą, molekulės skyla i, atomus. Toliau spektrometru matuojamas atominės absorbcijos dydis. Lyginant gautus atominės absorbcinės spektrofotometrijos signalus su etaloniniu spektru, nustatomas tiriamų metalų kiekis mėginyje.
[0015] Optimalioms būdo įgyvendinimo sąlygoms nustatyti buvo ištirta reagentų'ir augalinės žaliavos kiekių, tempe-ratūros režimų ir mineralizacijos trukmės įtaka jos pilnumui (žr. lentelę).
[0016] Mineralizacijos variantai
[0017]
[0018] Pagal pirmąji, variantą paruoštame mineralizate matosi nesuardytos žaliavos dalelės, todėl neįmanoma tiksliai nustatyti metalų kiekius.
[0019] Penkto varianto sąlygos neekonomiškos laiko atžvilgiu, per aukšta laikymo temperatūra, nes apsilydo tefloni-niai vamzdeliai.
[0020] Pagal antrą, trečią ir ketvirtą variantą gaunami pilnai mineralizuotos žaliavos tirpalai. Tai garantuoja ana-lizės rezultatų tikslumą ir patikimumą.
[0021] Ši analizuojamo tirpalo šarminė terpė perveda amfote-rinius metalus (Cd, Pb, Zn) i, kadmiatus, pliurabitus ir cinkatus, o kitus pavyzdyje esančius metalus į nelakius hidroksidus ir hidrokso druskas. Tai leidžia išvengti Cd, Pb, Zn chloridų, oksalatų ir kt. junginių netekimo, kaip tai vyksta naudojant organinės matricos garinimo bei pirolizės būdą, kuomet temperatūra grafitineje krosnyje pasiekia 400-600°C. Iš kitos pusės, mineralizate susidaręs natrio sulfato ir natrio šarmo mišinys nėra stipriai oksiduojantis ir atomizacijos temperatūrų intervale (1200-2300°C) žymiai mažiau ardo termogra-fitinio atomizatoriaus paviršių, gaunami tikslesni re-zultatai, įrangos darbas prailgėja iki 300 bandymų, vietoje 50-100, t.y. 3-6 kartus.
Sunkiųjų amfoterinių metalų kiekio nustatymo būdas augalinėje žaliavoje, susidedantis iš augalinės ža-liavos mėginio mineralizacijos autoklave rūgšties terpėje ir atominės absorbcinės spektrofotometrinės analizės termografitinėje krosnyje, besiskiriantis tuo, kad minėtą mėginį mineralizuoja 2- 6% sieros rūgštimi 24- 50 valandų prie 40- 70°C, o po t. o - 5- 12% natrio šarmu 4- 8 valandas prie 140- 1' 75°C esant tokiems mėginio ir reagentų kiekiams, svorio dalimis:mėginys - 0, 2- 0, 5sieros rūgštis - 5, 1- 10, 4 natrio šarmas - 5/ 3- 13, 6.
Sunkiųjų amfoterinių metalų kiekio nustatymo būdas augalinėje žaliavoje, susidedantis iš augalinės ža-liavos mėginio mineralizacijos autoklave rūgšties terpėje ir atominės absorbcinės spektrofotometrinės analizės termografitinėje krosnyje, besiskiriantis tuo, kad minėtą mėginį mineralizuoja 2- 6% sieros rūgštimi 24- 50 valandų prie 40- 70°C, o po t. o - 5- 12% natrio šarmu 4- 8 valandas prie 140- 1' 75°C esant tokiems mėginio ir reagentų kiekiams, svorio dalimis:mėginys - 0, 2- 0, 5sieros rūgštis - 5, 1- 10, 4 natrio šarmas - 5/ 3- 13, 6.mėginys - 0, 2- 0, 5sieros rūgštis - 5, 1- 10, 4 natrio šarmas - 5/ 3- 13, 6.