[LT] Augalų apsaugos cheminiai mišiniai, konkrečiai fungicidiniai mišiniai 1-(azol-1-ilmetil)-2-benzilciklopentanolio darinio pagrindu, kurių aktyvusis ingredientas yra junginys, kurio formulė tokia, kurioje R1 ir R2 yra vandenilis arba C1-C5-alkilas, su sąlyga, kad vienas iš šių radikalų yra ne vandenilis;@Xn yra: vandenilis, o 4-je padėtyje yra fluoras, chloras, bromas, C1-C4-alkilas, fenilas; arbachloras 2-je ir 4-je padėtyje; arba fluoras 2-je padėtyje ir chloras 4-je padėtyje;@A yra azoto atomas arba -CH- grupė, kartu su įvairiais priedais. Šių komponentų santykis (masės %) yra toks:aktyvusis ingredientas - 3 - 50, priedai- likusi dalis.
[EN]
[0001] Išradimas priskiriamas augalų apsaugos cheminiams mišiniams, konkrečiai fungicidiniam mišiniui 1-(azol-l-ilmetil)-2-benzilciklopentanolio darinio pagrindu.
[0002] Yra žinomas fungicidinis mišinys azolo pagrindu (N.N. Melnikov, K. V. Novožilova, T.N. Pylova "Chimičeskie sredstva zaščity rastenij". Spravočnik, M. Chimija, 1980, p.225).
[0003] Labiau artimas pareiškiamam junginiui yra mišinys 1-(azol-l-ilmetil )-2-benzilciklopentanolio darinio pagrindu (GB patentas Nr.2180236A TPK C2C, publ. 1987.03.23).
[0004] Tačiau nurodyti fungicidiniai mišiniai, esant nedidelėms koncentracijoms, pasižymi mažu aktyvumu.
[0005] Šio išradimo tikslas yra mišinio fungicidinio aktyvumo padidinimas. Tolesni pavyzdžiai iliustruoja patentuojamą pasiūlymą.
[0006] 1 pavyzdys 5-( 4- chlorbenzil)- 2, 2- dimetil- l-( 1H- 1, 2, 4- triazol- l-ilmetil) ciklopentanolio gavimasĮ 30 ml bevandenio dimetilformamido įdedama ir ištirpinama, maišant helio atmosferoje, 5,0 g 7-(4-chlorbenzil)-4,4-dimetil-1-oksapiro(2,4)heptano. Į gautą mišinį palaipsniui pridedama 2,2 g 1H-1,2,4-triazolo natrio druskos (90 % švarumo). Mišinys maišomas dvi valandas 70 °C temperatūroje, atšaldomas, išpilamas į vandenį su ledu ir ekstrahuojamas etilacetatu. Organinis sluoksnis atskiriamas, perplaunamas vandeniu ir džiovinamas bevandeniu natrio sulfatu. Tirpiklis iš išdžiovinto organinio sluoksnio pašalinamas žemame slėgyje. Gauta liekana valoma chromatografinėj e silikagelio kolonėlėje, ir gaunama 3,1 g galutinio produkto (2 junginys). 2 pavyzdys 5-( 2, 4- dichlorbenzil)- 2, 2- dimetil- l-( lH- imidazol- 1-ilmetil) ciklopentanolio gavimasĮ 18 ml bevandenio dimetilformamido įdedama ir ištirpinama, maišant helio atmosferoje, 996 mg natrio hidrido (gauto perplaunant 60 % natrio hidridą alyvoje bevandeniu benzenu). Į susidariusį mišinį įdedama 2,83 g lH-imidazolo, ir mišinys maišomas kambario temperatūroje iki pasibaigs skirtis dujų burbuliukai. Į gautą mišinį lašinamas tirpalas, gautas ištirpinus 5,93 g 7-(2,4-dichlorbenzil)-4,4-dimetil-l-oksapiro(2,4)heptano 10 ml bevandenio dimetilformamido, ir gautas mišinys ekstrahuojamas etilacetatu, atskiriant organinį sluoksnį. Organinis sluoksnis perplaunamas vandeniu ir džiovinamas bevandeniu natrio sulfatu. Tirpiklis iš išdžiovinto organinio sluoksnio pašalinamas žemame slėgyje.
[0007] Gauta liekana valoma chromatografinėje silikagelio kolonėlėje ir perkristalinama iš n-heksano ir etilacetato mišinio. Gaunama 2,7 g galutinio produkto (15 junginys).
[0008]
[0009] 1 lentelėje pateikti BMR spektrai gauti naudojant tetrametilsilaną, kaip vidinį standartą. Naudoti tokie pažymėjimai: s - singletas, d - dubletas, t - tripletas, q - kvartetas, m - multipletas, b - platus signalas, J - sąveikos konstanta (Hz).
[0010] Iš 1 lentelėje pateiktų junginių labiausiai tinkami yra šie junginiai: Nr. 1-3, 5, 9-11, 16, 18.
[0011] Trys svorio dalys 1 junginio, 40 svorio dalių molio ir 57 svorio dalys talko sumaišomos ir susmulkinamos į miltelius.
[0012] Penkiasdešimt svorio dalių 1 junginio, 5 svorio dalys 1igninsulsorūgšties druskos, 3 svorio dalys alkilsulforūgšties ir 42 svorio dalys diatomitinės žemės sumaišoma ir susmulkinama į miltelius.
[0013] Penkios svorio dalys 1 junginio, 43 svorio dalys bentonito, 45 svorio dalys molio ir 7 svorio dalys ligninsulforūgšties druskos homogeniškai sumaišomos, permaišomos, pridėjus vandens, granuliatoriuje suformuojamos granulės ir džiovinamos.
[0014] Dvidešimt svorio dalių 1 junginio, 10 svorio dalių polioksietileno alkilakrilo eterio, 3 svorio dalys polioksietilensorbitano monolaurato ir 67 svorio dalys ksileno homogeniškai sumaišomos.
[0015] Analogišku būdu gaunami ir mišiniai pateikti 2 lentelėje.
[0016] 16 esančių kiekviename iš 3 puodelių kviečių daigų, kurie buvo auginami neglazūruotuose 10 cm diametro puodeliuose ir esančių antrojo lapelio stadijoje, buvo paveikti 5 ml/puodeliui 4 pavyzdžio mišinio vandenine suspensija. Išdžiovinus ore koncentratą, daigai buvo apipurkšti suspensija vasarinių Erysiphegraminis f. sp. tritici sporų, surinktų nuo pažeistų kviečių lapų, ir puodeliai buvo laikomi 20-24 °C temperatūroje 24 valandas, esant aukštam drėgmės lygiui, o po to puodeliai buvo laikomi šiltnamyje. Praėjus 10 ir 12 dienų, susirgimo išplitimas buvo įvertinamas procentais, lyginant su kontrole (neapdorotais augalais).Rezultatai pateikti 3 lentelėje.
[0017] Po vieną iš esančių kiekviename iš 3 puodelių agurkų daigų, kurie buvo auginami neglazūruotuose 10 cm diametro puodeliuose ir esančių antrojo lapelio stadijoje, buvo paveikti 5 ml/puodeliui 4 pavyzdžio mišinio vandenine suspensija. Išdžiovinus ore, ant daigų teptuku buvo užtepta Sphaerotheca fuliginea sporų, surinktų nuo pažeistų agurkų lapų, ir po 9 ir 11 dienų susirgimo išplitimas buvo įvertinamas kaip 11 pavyzdyje.Rezultatai pateikti 4 lentelėje.
[0018] 16 esančių kiekviename iš 3 puodelių kviečių daigų, kurie buvo auginami neglazūruotuose 10 cm diametro puodeliuose ir esančių antrojo lapelio stadijoje, buvo paveikti 5 ml/puodeliui 4 pavyzdžio mišinio vandenine suspensija. Išdžiovinus ore, daigai buvo apipurkšti suspensija vasarinių Puccinia recodita sporų, surinktų nuo pažeistų kviečių lapų, ir puodeliai buvo laikomi 20-23 °C temperatūroje 24 valandas, esant aukštam drėgmės lygiui, o po to puodeliai buvo laikomi šiltnamyje. Praėjus 7 ir 11 dienų, susirgimo išplitimas buvo įvertinamas taip, kaip 11 pavyzdyje. Rezultatai pateikti 5 lentelėje.
[0019] Pupelių daigai, kurie buvo auginami neglazūruotuose 10 cm diametro puodeliuose ir buvo antrojo lapelio stadijoje, buvo paveikti 5 ml/puodeliui 4 pavyzdžio mišinio vandenine suspensija. Išdžiovinus ore, centrinėje augalo lapo dalyje buvo priklijuota 4 mm diametro agaro nuopjova, turinti Botrytis cinerea grybelius, kurie tris dienas buvo auginami 20 °C temperatūroje agaro terpėje, i ją pridėjus cukraus ir bulvių buljono. Puodeliai buvo laikomi 20-22 °C temperatūroje esant aukštam drėgmės lygiui. Po trijų dienų buvo įvertinamas susirgimo išplitimas (kaip 11 pavyzdyje).Rezultatai pateikti 6 lentelėj e.
[0020] Į kiekvieną 10 cm diametro neglazūruotą puodelį buvo pasodinta po 16 ryžių grūdelių ir ryžių daigams pasiekus 4-5 lapų stadiją, jie buvo paveikti atskiestu 4 pavyzdžio mišiniu. Išdžiovinus ore, daigų lapai buvo apipurkšti iš anksto paruošta Cochliobolus miyabeanus sporų suspensija, po 5 ml kiekvienam puodeliui. Iš karto po užkrėtimo puodeliai buvo patalpinti į inokuliacijos kamerą dviems dienoms 25 °C temperatūroje, esant aukštam drėgmės lygiui, o po to buvo perkelti į šiltnamį. Po penkių dienų buvo įvertintas susirgimo išplitimas (kaip 11 pavyzdyj e).Rezultatai pateikti 7 lentelėje.
[0021] Bandymai buvo atlikti pagal 11 pavyzdžio metodiką, bet naudojant 6 pavyzdžio mišinį. Rezultatai pateikti 8 lentelėje.
[0022] Bandymai buvo atlikti pagal 13 pavyzdžio metodiką, bet naudojant 6 pavyzdžio mišinį. Rezultatai pateikti 9 lentelėje.
[0023] Bandymai buvo atlikti pagal 11 pavyzdžio metodiką, bet naudojant 9 pavyzdžio mišinį. Rezultatai pateikti 10 lentelėje.
[0024] Bandymai buvo atlikti pagal 13 pavyzdžio metodiką, bet naudojant 9 pavyzdžio mišinį. Rezultatai pateikti 11 lentelėje.
[0025] Bandymai buvo atlikti pagal 13 pavyzdžio metodiką, bet naudojant 4 pavyzdžio mišinį. Rezultatai pateikti 12 lentelėje.
[0026] Bandymai buvo atlikti pagal 11 pavyzdžio metodiką, bet naudojant 4 pavyzdžio mišinį. Rezultatai pateikti 13 lentelėje.
[0027] Bandymai buvo atlikti pagal 13 pavyzdžio metodiką, bet naudojant 5 pavyzdžio mišinį. Rezultatai pateikti 14 lentelėje.
[0028] Bandymai buvo atlikti pagal 11 pavyzdžio metodiką, bet naudojant 5 pavyzdžio mišinį. Rezultatai pateikti 15 lentelėje.
[0029] Bandymai buvo atlikti pagal 13 pavyzdžio metodiką, bet naudojant^8 pavyzdžio mišinį. Rezultatai pateikti 16 lentelėje.
[0030] Bandymai buvo atlikti pagal 14 pavyzdžio metodiką, bet naudojant 8 pavyzdžio mišinį. Rezultatai pateikti 17 lentelėje.
[0031] Bandymai buvo atlikti pagal 13 pavyzdžio metodiką, bet naudojant 10 pavyzdžio mišinį. Rezultatai pateikti 18 lentelėje.
[0032] Bandymai buvo atlikti pagal 11 pavyzdžio metodiką, bet naudojant 10 pavyzdžio mišinį. Rezultatai pateikti 19 lentelėje.
[0033] Tokie pateikti išradime mišiniai pasižymi aukštu fungicidlniu aktyvumu, esant mažoms koncentracijoms.
[0034]
1.Fungicidinis mišinys, kuriame yra aktyvusis ingredientas ir priedai, besiskiriantis tuo, kad aktyviuoju ingredientu yra 1-(azol-1-ilraetil)-2-benzilciklopentanolio darinys, kurio formulė: