[LT] Juodų fosfatinių dangų gavimo būdas gali būti panaudotas įvairiose pramonės srityse gaminių ar jų detalių apsaugai nuo korozijos ir išvaizdos (dekoratyvumo) pagerinimui. Šiuo būdu juodos fosfatinės dangos gaunamos iš tirpalo, kuriame yra cinko, nikelio, vario, fosfato, nitrato jonų, kur pagal išradimą, papildomai prideda selenitinę ir organinę aminosulfo rūgštį, ir dengia 7-10 minučių, kai dengimo temperatūra 45-50 °C ir tirpalo pH - 2,0-2,4.
[EN] The present invention relates to a method for the formation of a black phosphatic coating, which can be used in various fields of industry to prevent articles or components thereof from the corrosion and for improving its appearance.@In this method the black phosphatic coating is formed by coating solution, which contains zinc, nickel, copper, phosphate and nitrate ions and, according the invention, additionally are added seleniuos acid and aminosulpho acid. A process is performed for 7 to 10 minutes at 45 to 50 oC temperature and at solution pH 2,0 to 2,4.
[0001] \ •
[0002] Išradimo objektas yra cheminiu dangų gavimo būdas, būtent, juodu fosfatiniu dangų gavimo būdas ant plieno paviršiaus ir gali būti panaudotas' įvairiose pramonės srityse gaminiu ar ju detaliu apsaugai nuo korozijos ir išvaizdos ( dekoratyvumo) pagerinimui.
[0003] Yra žinomas juodu dangų ant plieno paviršiaus gavimo būdas ( buv. TSRS standartas 9. 305- 84, Pokrytija metaličeskie i nemetaličeskie), iš tirpalo, kuriame yra natrio šarmas, natrio fosfatas ir natrio nitratas. Proceso trukmė 40- 60 min, o dengimo temperatūra 135- 145 °C.
[0004] Siuo būdu gauta danga yra palyginus minkšta ir mažai atspari korozijai. Technologiniu požiūriu procesas labai ilgas, aukšta dengimo temperatūra, labai didelės naudojamu medžiagų koncentracijos.
[0005] Yra žinomas juodu fosfatiniu dangų ant plieno paviršiaus gavimo būdas ( Anglijos patentas Nr. 1 156 357, kl. C23F 7/ 08, 1969), panaudojant kelis tirpalus. Pirmiausia plienines detales ėsdina fosforo rūgšties tirpale. Po to panardina i. SbCl3 - HC1, o vėliau perneša i. standartinį fosfatavimo tirpalą. Detales dengia 30 min., esant 90 °C dengimo temperatūrai. Fosfatuotas ir išdžiovintas detales dar papildomai panardina į Cr03 tirpalą arba tepalus, pavyzdžiui, mašinine alyva.
[0006] Sis dangų gavimo būdas technologiniu požiūriu sudėtingas, nes naudojami keli tirpalai, be to, ilga proceso trukmė ir aukšta dengimo temperatūra. Siuo būdu gautos fosfatinės dangos yra palyginus žemo korozinio atsparumo, nelygios ir tamsiai pilkos spalvos.
[0007] Dar yra žinomas juodu, fosfatiniu dangų, gavimo būdas ( JAV patentas Nr. 4 621 424, kl. C 23F 7/ 07, 1967), kai fosfatuotas standartiniame tirpale plienines detales papildomai merkia i. tirpalą, kuriame yra kalio permanganato, vario sulfato ir geležies sulfato.
[0008] Sis dangų gavimo būdas technologiniu požiūriu sudėtingas, nes dangos gaunamos iš keliu skirtingos sudėties tirpalu. Siuo būdu gautos dangos yra nepakankamai dekoratyvios, nešvarios juodos spalvos ir palyginti žemo korozinio atsparumo.
[0009] Artimiausias techninis sprendimas pagal esme yra juodu fosfatiniu dangų ant plieno paviršiaus gavimo būdas ( Lenkijos patentas Nr. 139 481, kl. C 23C 22/ 12, 1988),
[0010] iš tirpalo, kuriame yra cinko, nikelio, vario, mangano, fosfato bei nitrato jonu. Fosfatuojama mažiausiai 10 min. , esant 60 - 65 °C dengimo temperatūrai.
[0011] Siuo būdu gautos fosfatinės dangos nepasižymi pakankamomis dekoratyvinėmis savybėmis, nes yra tamsiai pilkos spalvos. Be to, gautos dangos yra palyginus žemo korozinio atsparumo. Procesas tchnologiškai sudėtingas, nes norint pagerinti antikorozines savybes, reikia dar papildomai lakuoti ar įalyvinti.
[0012] Sio išradimo uždavinys - sukurti juodu fosfatiniu dangui ant plieno paviršiaus gavimo būda iš silpnai rūgštaus fosfatavimo tirpalo, bei gauti sodrios juodos spalvos, lygias, atsparias korozijai, nedylančias dangas.
[0013] Kita užduotis - padidinti proceso technologiškuma naudojant lengvai nukenksminamas medžiagas, be to sutrumpinti dangų, nusodinimo laika ir sumažinti dengimo temperatūrą -
[0014] Išradimo esmė yra tame, kad detales iš plieno po nuriebalinimo ir ėsdinimo merkia į silpnai rūgštu, fosfatavimo tirpalą, kuriame yra cinko, nikelio, vario, fosfato, nitrato jonu, selenitinės rūgšties arba jos druskų ir organinės rūgšties iš aminosulforūgščiu klasės.
[0015] Detales dengia 7-10 min., esant 45 - 50 °C dengimo temperatūrai ir tirpalo pH 2,0 - 2,4.
[0016] Siūlomas būdas yra technologiškesnis, nes juodos spalvos ir korozijai atsparios fosfatinės dangos gaunamos nenaudojant papildomu operacijų.
[0017] Siuo būdu gautos fosfatinės dangos ant plieno paviršiaus yra sodrios juodos spalvos, smulkiakristalės, lygios, aukšto korozinio atsparumo. Be to, dangos susiformuoja per palyginus trumpa laika ir esant palyginus žemai dengimo temperatūrai.
[0018] Siuo būdu gautos fosfatinės dangos ant plieno paviršiaus, lyginant su žinomais techniniais sprendimais, padeda intensifikuoti gamyba (trumpesnis dengimo laikas), sumažinti energijos sąnaudas (žemesnė dengimo temperatūra), pailginti padengtu dirbinių eksploatacijos laiką ( aukštas dangų korozinis atsparumas).
[0019] Fosfatavimo tirpalą pagal siūlomą būdą ruošia nudruskintame vandenyje, ištirpinant receptūroje nurodytus medžiagų kiekius.
[0020] Cinko jonu šaltiniu gali būti cinko oksidas, cinko dihidrofosfatas, cinko nitratas; nikelio jonu šaltiniu - nikelio nitratas; vario jonu šaltiniu - vario nitratas, vario sulfatas; fosfato jonu šaltiniu - fosforo rūgštis, cinko, nikelio fosfatai; nitrato jonu šaltiniu - azoto rūgštis, natrio, nikelio, cinko nitratai.
[0021] Toliau cheminiu arba elektrocheminiu būdu nuriebalintas ir aktyvuotas 1:1 HC1 tirpale detales iš plieno merkia į paruoštą tirpalą, kurio pH 2, 0 - 2, 4 ir dengia 7- 10 min. , kai dengimo temperatūra 45 - 50 °C. Procesui pasibaigus, detales ištraukia iš tirpalo, plauna vandeniu ir džiovina šiltu oru.
[0022] Dangų savybes analizuoja praėjus 24 vai. nuo padengimo.
[0023] Dangų korozinį atsparumą nustato lašo metodu ( buvrtisies TSRS standartas 9. 308 - 85). Tirpalą, kuriame yra 40 ml 0, 5M CuSCU. 5H20, 20 ml 10% NaCl ir 0, 8 ml 0, 1 N HC1 užlašina ant fosfatuoto plieno paviršiaus 5 - iose vietose ir stebi spalvos pasikeitimą nuo melsvos iki rudos: ( iki 15 s - žemas; 15- 30 s - sumažintas; 30- 60 s - vidutinis; virš 60 s - aukštas).
[0024] Spalvos sodrumą nustato vizualiai: tamsiai pilka, juoda, sodri juoda.
[0025] Dangos struktūros kristališkumą nustato vizualiai su x6 lupos pagalba: stambiakristalė, vidutinio kristališkumo, smulkiakristalė. Dangų svori (Pf, g/m2) nustato 3 kartus sveriant pavyzdėlius:
[0026] Iš šiu svėrimu apskaičiuoja ir nutirpusio, dengimo metu, plieno svorį (Pmo, g/m2).
[0027] Dangų atsparumą dilimui nustato, trinant šlapiu filtro popieriaus gabalėliu fosfatuota paviršiu ir vertina pagal atspaudo ryškumą trijų balu sistema:
[0028] Plieno paviršiaus padengimo tolygumą vertina vizualiai: paviršius padengtas lygiai, paviršius padengtas nelygiai.
[0029] Siūlomo būdo efektyvumui įvertinti buvo paruošti 8 pavyzdžiai, iš kuriu vienas kontrolinis ir 7 pavyzdžiai pagal išradimą su skirtinga tirpalu koncentracija:
[0030] Nuriebalintas ir aktyvuotas detales iš plieno merkia L tirpalą, kuriame yra (g/l):
[0031] Tirpalo rūgštingumas pH = 2, 2, dengimo laikas - 10 min., o dengimo temperatūra — 65°C. Padengtas detales plauna vandeniu ir džiovina šiltu oru.
[0032] Paruoštas detales iš plieno merkia į. tirpalu, kuriame yra ( g/ l) :
[0033] Tirpalo rūgštingumas pH = 2, 2, dengimo laikas - 7 min., o dengimo temperatūra — 45°C. Padengtas detales plauna vandeniu ir džiovina šiltu oru.
[0034] Paruoštas detales iš plieno merkia į tirpalą, kuriame yra ( g/ l) :
[0035] Tirpalo rūgštingumas pH = 2, 0, dengimo laikas - 7 min., o dengimo temperatūra - 50°C. Padengtas detales plauna vandeniu ir džiovina šiltu oru.
[0036] Paruoštas detales iš plieno merkia į tirpalą, kuriame yra ( g/ l) :
[0037] Tirpalo rūgštingumas pH = 2, 3, dengimo laikas - 8 min., o dengimo temperatūra - 48°C. Padengtas detales plauna vandeniu ir džiovina šiltu oru.
[0038] Paruoštas detales iš plieno merkia į tirpalą, kuriame yra ( g/ l) :
[0039] Tirpalo rūgštingumas pH = 2, 4, dengimo laikas - 10 min., o dengimo temperatūra - 45°C. Padengtas detales plauna vandeniu ir džiovina šiltu oru.
[0040] Paruoštas detales iš plieno merkia i. tirpalą, kuriame yra ( g/ l) :
[0041] Tirpalo rūgštingumas pH = 2, 2, dengimo laikas - 7 min., o dengimo temperatūra - 45°C. Padengtas detales plauna vandeniu ir džiovina šiltu oru.
[0042] Paruoštas detales iš plieno merkia L tirpalą, kuriame yra ( g/ l) :
[0043] Tirpalo rūgštingumas pH = 2, 2, dengimo laikas - 7 min., o dengimo temperatūra - 45°C. Padengtas detales plauna vandeniu ir džiovina šiltu oru.
[0044] Paruoštas detales iš plieno merkia i. tirpalu, kuriame yra ( g/ D:
[0045] Tirpalo rūgštingumas pH = 2, 2, dengimo laikas - 7 min., o dengimo temperatūra - 45°C. Padengtas detales plauna vandeniu ir džiovina šiltu oru.
[0046] Duomenys apie dangų savybes pateikti lentelėje.
1. Juodu fosfatiniu dangų ant plieno paviršiaus gavimo būdas, kur detales iš plieno merkia į. silpnai rūgštu fosfatavimo tirpalą, kuriame yra cinko, nikelio, vario, fosfato ir nitrato jonu, besiskiriantis tuo, kad l tirpalą papildomai prideda selenitinės rūgšties arba jos druskų ir organinės rūgšties iš aminosulfo rūgščiu klasės.