[LT] Išradimas priklauso medžiagų tyrimo ir analizės sričiai, būtent būdams ir įrenginiams, skirtiems oro ar dujų bandinyje esančio elementinio gyvsidabrio komponentei nustatyti. Pasiūlytas būdas apima elementinio gyvsidabrio kaupimą leidžiant oro ar kitų dujų bandinį per kvarcinio vamzdelio kaupimo zoną, sudarytą iš aukso struktūros, sukaupto elementinio gyvsidabrio desorbavimą, kaitinant kvarcinio vamzdelio kaupimo zoną su jo viduje suformuota aukso struktūra iki desorbcijos temperatūros. Siekiant padidinti gyvsidabrio komponentės nustatymo tikslumą, desorbuotus Hg garus su galimomis kitomis desorbuotomis oro ar kitų dujų priemaišomis prieš paduodant į analizatorių nešančiųjų dujų pagalba praleidžia per oksidacijos zoną. Prieš pradedant gyvsidabrio desorbciją oksidacijos zona yra įkaitinama iki temperatūros intervale nuo 350 oC iki 1000 oC geriau intervale nuo 900oC iki 1000 oC, dar geriau 960 oC, o vykstant elementinio gyvsidabrio kaupimui, oksidacijos zonos temperatūrą palaiko ribose nuo aplinkos temperatūros iki 500 oC. Kaupimo metu kvarcinio vamzdelio kaupimo zonoje temperatūrą palaiko ribose nuo 100oC iki 220 oC, geriau 200 oC.
[EN] The present invention relates to the field of material analysis and air pollution research Proposed method comprises collection of elemental gaseous mercury by passing a sample of air or other gases through a collection zone formed as gold structure inside a quartz tube, desorption of the collected elemental gaseous mercury by heating the collection zone up to desorption temperature and transmitting of the desorbed elemental gaseous mercury to a mercury analyzer. Seeking to improve the precision of gaseous elemental mercury detection, the desorbed elemental gaseous mercury together with other possibly desorbed gaseous admixtures in the air or other gases are passed through a zone of oxidation, which is heated up and maintained at temperature in a range from 350oC to 1000oC, preferably ina range from 900oC to 1000oC, and more preferably at 960oC during the desorption oxidation step. Temperature of oxidation zone is maintained in a range from ambient temperature to 500oC during the collection step. The collection zone of the quartz tube during collection step is maintained preferably at 200oC.
[0001] Technikos sritis
[0002] Išradimas priklauso medžiagų tyrimo ir analizės sričiai, būtent būdams ir įrenginiams, skirtiems oro ar dujų bandinyje esančio elementinio gyvsidabrio komponentei nustatyti.
[0003] Technikos lygis
[0004] Yra žinomas gyvsidabrio garų koncentracijos matavimo dujose įrenginys, apimantis gyvsidabrio bandinio koncentravimo mazgą, apimantį karščiui atsparios medžiagos vamzdelį, kurio viduje užfiksuotas tūrinis aukso vatos struktūros sorbentas, suformuotas iš aukso vielutės, o iš išorės apvyniotas individualia kaitinimo spirale. Žiūrėti išradimo aprašymą pagal patentą LT 3138 B.
[0005] Artimiausias pagal techninę paskirtį yra būdas, skirtas ore ar kitose dujose gyvsidabrio komponentei nustatyti, apimantis toliau išdėstytą operacijų seką. Oro ar kitų dujų bandinio tam tikrą tūrį praleidžia per kvarcinį vamzdelio kaupimo zoną, kurią sudaro jo viduje suformuota aukso struktūra. Bandinio praleidimo metu vyksta esančio bandinyje elementinio gyvsidabrio kaupimas. Kaupimo metu temperatūrą kaupimo zonoje palaiko aukštesnę už aplinkos temperatūrą, bet mažesnę už 100 °C. Sukauptą elementinį gyvsidabrį desorbuoja kaitinant kvarcinio vamzdelio kaupimo zoną su jo viduje suformuota aukso struktūra iki desorbcijos temperatūros, kuri yra ribose nuo 500 °C iki 600 °C. Nešančiųjų oro ar dujų srautu, desorbuotus gyvsidabrio garus kartu su galimomis kitomis dujų priemaišomis perduoda į gyvsidabrio analizatorių (žiūrėti išradimo aprašymą pagal US patentą Nr. US5597535, 1994-02-25, TEKRAN INC).
[0006] Yra žinomas įrenginys, skirtas ore ar kitose dujose esančiai elementinio gyvsidabrio komponentei nustatyti, kuris apima kvarco vamzdelį, vidinėje ertmėje turintį kaupimo zoną, suformuotą iš aukso struktūros, skirtą elementiniam gyvsidabriui kaupti ir desorbuoti iš praeinančio per minėtą kvarco vamzdelį oro ar dujų bandinio. Numatyta kaitinimo priemonė, skirta palaikyti iš anksto nustatytas atitinkamai kaupimo ir desorbcijos temperatūras bei priemonė, skirta gyvsidabrio garams nešančiųjų oro ar dujų srautu perduoti į analizatorių (žiūrėti išradimo aprašymą pagal US patentą Nr.US5597535, 1994-02-25, TEKRAN INC).
[0007] Aprašytų žinomų būdo ir įrenginių trūkumas yra tai, kad desorbavus gyvsidabrio garus tarp jų pasitaiko ir įvairių kitų priemaišinių dujų, dalis iš jų yra organinės kilmės ("lakūs organiniai junginiai" arba "Volatile Organic Compaunds, VOC"), kurios taip pat gali būti iš dalies adsorbuojamos aukso paviršiuje, jį užteršti, o desorbcijos metu garuoti, iš dalies sudegti ir užteršti pasroviui už kaupimo zonos esančią įrenginio dalį ir analizatorių, kuriame gali sugerti UV liniją ir dėl to neigiamai paveikti matavimo rezultatų tikslumą.
[0008] Išradimo esmė
[0009] Išradimu siekiama padidinti gyvsidabrio komponentės, esančios oro ar dujų bandinyje, nustatymo tikslumą.
[0010] Uždavinio sprendimo esmė yra ta, kad būde, skirtame ore ar kitose dujose esančiai elementinio gyvsidabrio komponentei nustatyti, apimančiame elementinio gyvsidabrio kaupimą, leidžiant oro ar kitų dujų bandinį per kvarcinio vamzdelio kaupimo zoną, sudarytą iš aukso struktūros, sukaupto elementinio gyvsidabrio desorbavimą, kaitinant kvarcinio vamzdelio kaupimo zoną su jo viduje suformuota aukso struktūra iki desorbcijos temperatūros, desorbuotus Hg garus su galimomis kitomis desorbuotomis oro ar kitų dujų priemaišomis prieš paduodant į analizatorių nešančiųjų dujų pagalba praleidžia per oksidacijos zoną. Oksidacijos zona prieš pradedant gyvsidabrio desorbciją yra įkaitinama iki temperatūros intervale nuo 350 °C iki 1000 °C geriau intervale nuo 900 °C iki 1000 °C, dar geriau 960 °C, o vykstant elementinio gyvsidabrio kaupimui, oksidacijos zonos temperatūrą palaiko ribose nuo aplinkos temperatūros iki 500 °C. Minėtas nešančiųjų dujų srautas, perduodantis desorbuotus gyvsidabrio garus į analizatorių, savo sudėtyje turi ne mažiau deguonies kaip oras. Kvarcinio vamzdelio kaupimo zonoje kaupimo metu temperatūrą palaikoma ribose nuo 100 °C iki 220 °C, geriau 200 °C.
[0011] Pagal išradimą pasiūlytas įrenginys, skirtas ore ar kitose dujose esančiai elementinio gyvsidabrio komponentei nustatyti, kuris apima kvarco vamzdelį su kaupimo zona, suformuota iš aukso struktūros, skirtą elementiniam gyvsidabriui kaupti ir desorbuoti iš praeinančio per minėtą kvarco vamzdelį oro ar dujų bandinio, kaitinimo priemonę, skirtą palaikyti iš anksto nustatytas atitinkamai kaupimo ir desorbcijos temperatūras. Kvarciniame vamzdelyje už kaupimo zonos pagal oro ar dujų bandinio judėjimo kryptį yra suformuota oksidacijos zona, kuri aprūpinta atskira kaitinimo priemone, skirta palaikyti oksidacijos zonos temperatūrą oksidacijos metu intervale nuo 350 °C iki 1000 °C, geriau intervale nuo 900 °C iki 1000 °C dar geriau 960 °C, o kaupimo metu - ribose nuo 100 °C iki 500 °C.
[0012] Oksidacijos zoną sudaro minėtame kvarco vamzdelyje suformuota lygiagreti arba kitokia kvarco struktūra. Oksidacijos zona taip pat gali būti už kaupimo zonos palikta tuščia kvarco vamzdelio dalis. Taip pat oksidacijos zoną gali sudaryti katalizinių savybių turinti medžiagos struktūra, tokia kaip pagrindinių metalų oksidai arba platinos grupės metalai, geriau platina arba paladis, o oksidacijos metu temperatūra gali būti intervale nuo 350 °C iki 900 °C.
[0013] Pasiūlytame būde ir įrenginyje desorbuotos nuo aukso išgaravusios kitos priemaišinės medžiagos, praeidamos pro oksidacijos zoną, pilnai sudega ir degimo produktai (H2O CO2 ir kt.) neveikia analizatoriaus ties gyvsidabrio 253,7 nm UV emisijos linija arba jų poveikis minimalus. Siekiant išvengti nepageidaujamos priemaišinių dujų adsorbcijos gyvsidabrio garų kaupimo metu, oksidacijos zona taip pat yra šildoma ribose nuo 100 °C iki 500 °C. Gyvsidabrio kaupimo metu palaikant kaupimo zonos temperatūrą maždaug 200 °C sumažina neselektyvią kitų priemaišinių dujų adsorbciją, vis dar leidžiant adsorbuoti gyvsidabrio garus. Visa tai leidžia žymiai sumažinti priemaišinių dujų patekimą į analizatorių ir padidinti gyvsidabrio komponentės, esančios oro ar dujų bandinyje, nustatymo tikslumą.
[0014] Trumpas Brėžinių figūrų aprašymas
[0015] Išradimas detaliau paaiškinamas brėžiniais, kurie neriboja išradimo apimties ir kuriuose pavaizduota:
[0016] Fig.1- pavaizduotas pasiūlytame įrenginyje esantis kvarcinis vamzdelis su kaupimo zona iš aukso struktūros bei oksidacijos zona, kurią sudaro tuščia kvarco vamzdelio dalis.
[0017] Fig.2- pavaizduotas pasiūlytame įrenginyje esantis kvarcinis vamzdelis su kaupimo zona iš aukso struktūros bei oksidacijos zona, kurią sudaro lygiagreti arba kitokia kvarco arba katalizinės medžiagos struktūra.
[0018] Išradimo realizavimo aprašymas.
[0019] Pagal išradimą pasiūlytas būdas, skirtas ore ar kitose dujose esančiai elementinio gyvsidabrio komponentei nustatyti, apima šią operacijų seką. Oro ar kitų dujų bandinį tam tikrą laiką leidžia per kvarcinio vamzdelio kaupimo zoną, sudarytą iš aukso struktūros, kurios temperatūrą palaiko maždaug 200 °C, tam kad sumažintų neselektyvią kitų priemaišinių adsorbciją, bet dar leistų adsorbuoti gyvsidabrio garus. Kaupimo metu oksidacijos zonos, esančios kvarciniame vamzdelyje už kaupimo zonos, temperatūrą palaiko maždaug 500 °C. Praleidus per kvarcinį vamzdelį nustatytą kiekį bandinio, vykdo elementinio gyvsidabrio desorbavimą, kaitinant kvarcinio vamzdelio kaupimo zoną su jo viduje suformuota aukso struktūra iki desorbcijos temperatūros, kuri gali būti ribose nuo 100 °C iki 500 °C. Desorbcijos metu oksidacijos zonos temperatūrą pakelia maždaug iki 900 °C. Desorbuoti Hg garai su galimomis kitomis desorbuotomis oro ar kitų dujų priemaišomis nešančiųjų dujų pagalba patenka į oksidacijos zoną. Nešančios dujos turi savyje deguonies ne mažiau kaip jo yra ore. Oksidacijos zonoje išgaravusios priemaišinės medžiagos sudega, o gyvsidabrio garai patenka į analizatorių.
[0020] Pagal išradimą pasiūlytas įrenginys apima kvarco vamzdelį 1, kurio vidinėje ertmėje, suformuota kaupimo zona iš aukso struktūros 2, o iš išorės vamzdelis kaupimo zonoje apsuptas kaitinimo spirale 3. Vamzdelio išorėje numatyti ventiliatoriai 4, skirti atvėsinti kvarco vamzdelį 1 pasibaigus vienam matavimo ciklui. Dujų ar oro bandinys 5, o taip pat ir nešančios dujos į vamzdelio kaupimo zoną patenka per jo įėjimą. Pagal bandinio 5 judėjimo kryptį kvarco vamzdelyje už kaupimo zonos suformuota oksidacijos zona, o iš išorės ties oksidacijos zona kvarco vamzdelis 1 apsuptas kaitinimo spirale 8. Fig.1 oksidacijos zoną sudaro palikta tuščia kvarco vamzdelio 1 dalis, apsupta kaitinimo spirale 8. Fig.2 oksidacijos zoną sudaro kvarco vamzdelyje 1 suformuota lygiagreti arba kitokia kvarco arba katalizinių medžiagų struktūra 7. Iš kvarco vamzdelio išeinantis srautas 6 yra nukreipiamas į analizatorių (brėžinyje neparodytas).
[0021] Įrenginio veikimo principas. Gyvsidabrio kaupimo metu oras ar kitos bandinio dujos 5 tam tikrą iš anksti nustatytą laiko tarpą leidžiamos per vamzdelį 1. Gyvsidabrio kaupimas vykdomas, kaitinimo spiralėmis 2 ir 8 palaikant atitinkamai pasirinktas kaupimo zonos ir oksidacijos zonos temperatūras. Praleidus per vamzdelį pakankamą kiekį bandinio, jo siurbimas sustabdomas. Vamzdelio 1 ir aukso struktūros 2 temperatūra kaitinimo priemone 3 pakeliama iki maždaug 500 °C, kurioje vyksta sukaupto elementinio gyvsidabrio desorbcija. Desorbcijos metu oksidacijos zonos temperatūra pakeliama iki maždaug 900 °C. Desorbuoti gyvsidabrio garai kartu su kitomis galimomis desorbuotomis oro ar kitų dujų priemaišomis nešančiųjų dujų pagalba patenka į oksidacijos zoną. Nešančios dujos turi savyje deguonies ne mažiau kaip jo yra ore. Oksidacijos zonoje išgaravusios priemaišinės medžiagos sudega, o gyvsidabrio garai patenka į analizatorių (brėžinyje neparodytas).
1.Būdas, skirtas ore ar kitose dujose esančiai elementinio gyvsidabrio komponentei nustatyti, apimantis šią operacijų seką:
- elementinio gyvsidabrio kaupimą praleidžiant oro ar kitų dujų bandinio tam tikrą tūrį per kvarcinio vamzdelio kaupimo zoną, sudarytą iš aukso struktūros,
- iš anksto nustatytos kaupimo temperatūros palaikymą kvarcinio vamzdelio kaupimo zonoje,
- sukaupto elementinio gyvsidabrio desorbavimą kaitinant kvarcinio vamzdelio kaupimo zoną su jo viduje suformuota aukso struktūra iki desorbcijos temperatūros, ir
- nešančiųjų oro ar dujų srautu, desorbuotų gyvsidabrio garų perdavimą į gyvsidabrio analizatorių,
b e s i s k i r i a n t i s tuo, kad desorbuotus Hg garus su galimomis kitomis desorbuotomis oro ar kitų dujų priemaišomis prieš paduodant į analizatorių praleidžia per oksidacijos zoną, kuri prieš pradedant gyvsidabrio desorbciją yra įkaitinama iki temperatūros intervale nuo 350 °C iki 1000 °C geriau intervale nuo 900 °C iki 1000 °C, dar geriau 960 °C, o vykstant elementinio gyvsidabrio kaupimui, oksidavimo zonos temperatūrą palaikoma ribose nuo aplinkos temperatūros iki 500 °C, kur minėtas nešančiųjų dujų srautas, perduodantis minėtus desorbuotus gyvsidabrio garus per oksidacijos zoną į analizatorių, savo sudėtyje turi deguonies ne mažiau kaip oras.
2. Būdas, pagal 1 punktą, b e s i s k i r i a n t i s tuo, kad kvarcinio vamzdelio kaupimo zonoje kaupimo metu temperatūrą palaiko ribose nuo 100 °C iki 220 °C, geriau 200 °C.
3. Įrenginys, skirtas ore ar kitose dujose esančiai elementinio gyvsidabrio komponentei nustatyti, apimantis:
- kvarco vamzdelį, vidinėje ertmėje turintį kaupimo zoną, suformuotą iš aukso struktūros, skirtą elementiniam gyvsidabriui kaupti ir desorbuoti iš oro ar dujų bandinio, praeinančio per minėtą kvarco vamzdelį,
- kaitinimo priemonę, skirtą palaikyti iš anksto nustatytas atitinkamas kaupimo ir desorbcijos temperatūras,
- priemonę, skirtą gyvsidabrio garams nešančiųjų oro ar dujų srautu perduoti į analizatorių, b e s i s k i r i a n t i s tuo, kad minėtame kvarciniame vamzdelyje už kaupimo zonos pagal oro ar dujų bandinio judėjimo kryptį yra suformuota oksidavimo zona, kuri aprūpinta atskira kaitinimo priemone, skirta palaikyti oksidavimo zonos temperatūrą oksidavimo metu intervale nuo nuo 350 °C iki 1000 °C, geriau intervale nuo 900 °C iki 1000 °C, dar geriau 960 °C, o kaupimo metu - ribose nuo 100 °C iki 500 °C.
4. Įrenginys pagal 3 punktą, b e s i s k i r i a n t i s tuo, kad oksidavimo zoną sudaro minėtame kvarco vamzdelyje suformuota lygiagreti arba kitokia kvarco struktūra.
5. Įrenginys pagal 3 punktą, b e s i s k i r i a n t i s tuo, kad oksidavimo zoną sudaro už kaupimo zonos palikta tuščia kvarco vamzdelio dalis.
6. Įrenginys pagal 3 punktą, b e s i s k i r i a n t i s tuo, kad oksidavimo zoną sudaro katalizinių savybių turinti medžiagos struktūra, tokia kaip pagrindinių metalų oksidai arba platinos grupės metalai, geriau platina arba paladis, o oksidavimo metu temperatūra gali būti intervale nuo 350 °C iki 900 °C.